一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，包括以下生产步骤：预先配制钨酸铵、硝酸钴和硝酸铬溶液；控制钨酸铵溶液中的氨浓度后，加热控制ｐＨ值，分别加入硝酸钴和硝酸铬溶液，然后停止加热，待冷却后对溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得共沉淀晶体，用硝酸铵溶液对晶体洗涤浸泡，再次抽干并将晶体烘干后进行煅烧，用氢气将煅烧后的金属氧化物还原成金属还原粉；用二氧化碳气体将金属还原粉隔绝空气，进行低温冷却后在金属还原粉中加碳球磨；将配碳后的金属还原粉进行低温碳化，再经球磨、破碎和过筛，制得成品。本发明专利技术的产品纯度高，化合碳含量高，均匀性好，呈正态分布，粒度发育完整，化学主含量的组分均匀性好，使用性能优异。

Process for producing tungsten carbide cobalt chromium metal composite powder

The invention discloses a process for producing tungsten carbide cobalt chromium metal composite powder, which comprises the following steps: pre production preparation of ammonium tungstate, cobalt nitrate and chromium nitrate solution; control the concentration of ammonia ammonium tungstate solution after heating control pH value, respectively adding cobalt nitrate and chromium nitrate solution, then stop heating, cooling after the solution by vacuum filtration solid-liquid separation, prepared by co precipitation of crystal crystal, washed soaked in ammonium nitrate solution, again drained and crystal drying after calcination, with hydrogen metal oxides after calcination is reduced to metal powder; with carbon dioxide reduction of the metal powder isolated from the air, cryogenic cooling after the metal powder reduction with carbon carbon after milling; the metal reduction powder by low-temperature carbonization, after ball milling, crushing and sieving, prepared products. The product has the advantages of high purity, high combined carbon content, good uniformity, normal distribution, complete particle size development, good chemical composition uniformity, excellent use performance and good chemical composition.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钨产品的生产，具体涉及生产碳化钨钴铬金属复合粉的方法。
技术介绍
我国钨矿储量占世界含量的一半以上，随着国际市场的开放，近几年钨生产发展 迅猛，带来几个现实问题一、钨产品原料价格不断攀升，成本增加，企业压力大。国内钨企 业产品单一，钨粉、碳化钨粉等生产型企业居多，产品附加值低。近几年随着企业的扩张，产 量猛增，粉末制造的能力相对过剩，形成以价格换客户的局面，企业赢利空间小；二、钨属于 国家战略性的资源，我国是钨的大国，而非钨的强国，这两年国家鼓励企业自主创新，向高 新技术型转变。2007年国家由取消低附加值钨产品的退税到增加5%的出口关税，基于这 个因素，我司投入大量人力、物力、财力致力于开发下游粉体材料——合金粉。目前很多国 内钨生产加工企业生产合金粉的工艺基本都是碳化钨粉+钴粉(或氧化铬、氧化钒)通过 机械混合，属固_固混合而成，合金粉的均匀性不理想，对后续硬质合金的压制有很大的影 响。
技术实现思路
为克服上述不足，本专利技术提供了一种生产碳化钨钴铬金属复合粉(即是碳化钨、 碳化钴和碳化铬的复合粉)的方法。本专利技术的碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，包括以下生产步骤 (1)预先配制270 330g/L鸨酸铵溶液、800 850g/L硝酸钴溶液和100 130g/L硝酸铬溶液备用； (2)对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在50 70g/L之间，将 调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液，加热 浓縮蒸发，使氨挥发至PH值降到8. 5 9. 0之间，再加入上述配制好的硝酸铬溶液，继续加 热，待pH值降到7. 0 7. 5之间时，停止加热，冷却至45 55°C ;硝酸钴溶液和硝酸铬溶 液的加入量可根据需要进行调整，一般按照钴和铬最后在金属复合粉成品中的质量比分别 为6 12%、0. 5 1. 0%的量换算成上述浓度的硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的量进行添加； (3)通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉 淀晶体，抽干后用质量百分比为5%的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体 于红外烘箱烘干后再置于700 75(TC高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物； (4)用流速为80立方米/小时(露点< -80°C )的氢气作为还原剂，将上述钨钴 铬复合金属氧化物在710 84(TC温度区间进行低温还原，还原时间为4 5小时，还原成 钨钴铬单质充分混合均匀的钨钴铬金属还原粉；在这个还原过程中，利用铬对钨粉长大的 抑制作用，所制得的钨钴铬金属还原粉的比表面积> 3. 5m2/g ; (5)对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在20 2fC的 温度下进行低温冷却7 9小时，降温过程中钨钴铬金属还原粉表面将会钝化，确保钨钴铬金属还原粉在转移及配碳过程中不被氧化；然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入所需 的碳，再进行球磨，球磨时间为3 5小时，使钨钴铬金属还原粉与碳充分混合均匀；一般根 据客户要求，碳的加入量为钨钴铬金属还原粉中钨的摩尔量的1 : 0. 95 1.05; (6)将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在1100 1150°C 的炉温下，碳化3 4小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉，即是碳化钨、碳化钴和碳化铬的混 和物； (7)将碳化后的复合粉经球磨后过筛80目，然后经气流破碎再次过筛40目，制得 成品；本步骤用于去除复合粉当中的粗大颗粒和团聚物，使得最终产品纯度高，化合碳含量 高，分布均匀，粒度发育完整。 与常规合金粉的生产相比较，本专利技术整个生产方法和工艺思路要求均有不同，制 得的碳化钨钴铬金属复合粉，其纯度高，化合碳含量高，均匀性好，呈正态分布，粒度发育完 整，化学主含量的组分均匀性好，使用性能优异。具体实施例方式预先配制306g/L钨酸铵溶液、800g/L硝酸钴溶液、100g/L硝酸铬溶液备用； 对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在60g/L，将4. 0立方米调 氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液525L，加 热浓縮蒸发，使氨挥发至PH值降到8. 8，再加入上述配制好的硝酸铬溶液463L，继续加热， 待PH值降到7. 2时，停止加热，冷却至50°C ;上述硝酸钴溶液和硝酸铬溶液的加入量分别 为钴和铬最后在金属复合粉成品中的质量比为10%、1% ; 通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶 体，抽干后用质量百分比为5 %的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红 外烘箱烘干后再置于70(TC高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物。 用流速为80立方米/小时(露点< -80°C )的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复 合金属氧化物在80(TC进行低温还原，还原时间为4. 5小时，还原成钨钴铬单质充分混合均 匀的钨钴铬金属还原粉； 对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在2(TC的温度下进 行低温冷却8小时；然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入碳55. 07千克(即是碳的加 入量与钨钴铬金属还原粉中钨的摩尔量相同)，再进行球磨，球磨时间为4小时，使钨钴铬 金属还原粉与碳充分混合均匀； 将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在IIO(TC的炉温下， 慢推碳化4小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉； 将碳化后的复合粉经球磨后过筛80目，然后经气流破碎后再次过筛40目，制得成 品1011. 13千克。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，其特征在于，包括以下生产步骤：　　　　（１）预先配制２７０～３３０ｇ／Ｌ钨酸铵溶液、８００～８５０ｇ／Ｌ硝酸钴溶液和１００～１３０ｇ／Ｌ硝酸铬溶液备用；　　　　（２）对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在５０～７０ｇ／Ｌ之间，将调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液，加热浓缩蒸发，使氨挥发至ｐＨ值降到８．５～９．０之间，再加入上述配制好的硝酸铬溶液，继续加热，待ｐＨ值降到７．０～７．５之间时，停止加热，冷却至４５～５５℃；　　　　（３）通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶体，抽干后用质量百分比为５％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红外烘箱烘干后再置于７００～７５０℃高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物；　　　　（４）用流速为８０立方米／小时（露点＜－８０℃＝的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复合金属氧化物在７１０～８４０℃温度区间进行低温还原，还原时间为４～５小时，还原成钨钴铬金属还原粉；　　　　（５）对上述还原后的钨钴铬金属还原粉用二氧化碳气体隔绝空气，在２０～２４℃的温度下进行低温冷却７～９小时，然后在降温后的钨钴铬金属还原粉中加入所需的碳，再进行球磨，球磨时间为３～５小时，使钨钴铬金属还原粉与碳黑充分混合均匀；　　　　（６）将配碳后的钨钴铬金属还原粉置于高温连续自动钼丝炉上，在１１００～１１５０℃的炉温下，碳化３～４小时，制得碳化钨钴铬金属复合粉；　　　　（７）将碳化后的复合粉经球磨后过筛８０目，然后经气流破碎再次过筛４０目，制得成品。...

【技术特征摘要】
一种碳化钨钴铬金属复合粉的生产工艺，其特征在于，包括以下生产步骤(1)预先配制270～330g/L钨酸铵溶液、800～850g/L硝酸钴溶液和100～130g/L硝酸铬溶液备用；(2)对钨酸铵溶液预调氨含量，控制钨酸铵溶液中的氨浓度在50～70g/L之间，将调氨后的钨酸铵溶液加入热反应釜中，边搅拌边缓慢加入上述配制好的硝酸钴溶液，加热浓缩蒸发，使氨挥发至pH值降到8.5～9.0之间，再加入上述配制好的硝酸铬溶液，继续加热，待pH值降到7.0～7.5之间时，停止加热，冷却至45～55℃；(3)通过对上述冷却后的混合溶液采用真空抽滤进行固液分离，制得钨钴铬共沉淀晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将共沉淀晶体于红外烘箱烘干后再置于700～750℃高温炉煅烧，即成钨钴铬复合金属氧化物；(4)用流速为80立方米/小时(露点＜-80℃)的氢气作为还原剂，将上述钨钴铬复合金属氧化物在710～840℃温度区间进...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈启丰，胡庆民，易军，李盛意，陈军任，戴湘平，
申请(专利权)人：陈启丰，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]