砜吡草唑及其中间体的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种砜吡草唑及其中间体的制备方法和应用。砜吡草唑及其中间体的制备方法，包括如下步骤：化合物Ⅰ与化合物Ⅱ于含碱溶剂中进行第一反应后得到化合物Ⅲ；化合物Ⅰ包括如下结构中的至少一种：R1选自H和甲基中的任一种；化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的结构式分别如下：R2选自甲基、乙基和叔丁基中的至少一种；R3选自H、‑CH2Cl、‑CH2OH、‑CH2SH、和中的至少一种。本发明专利技术的砜吡草唑及其中间体的制备方法，原料成本低，操作简便，效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其是涉及一种砜吡草唑及其中间体的制备方法和应用。

技术介绍

1、砜吡草唑(pyroxasulfone，化学名称为3-[5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)吡唑-4-基甲基磺酰基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-异噁唑)，其结构如下：

2、

3、砜吡草唑是一种苗前土壤处理剂，由于抗性低、活性高、安全性好等特点，市场未来潜力非常大。

4、文献报道砜吡草唑及其中间体化合物a的合成工艺路线有多条，分别如下：

5、

6、其中，化合物a～d均是砜吡草唑的核心中间体，其中化合物b～d又是化合物a的核心中间体。因此，5-二氟甲氧基-4-取代-1-甲基-3-三氟甲基吡唑，对砜吡草唑的制备成本及工艺先进性有重要影响。

7、目前化合物b～d的合成路线有多条，分别如下：

8、(1)以5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1h吡唑为原料，与甲醛反应，反应后与一氯二氟甲烷反应，得到5-二氟甲氧基-4-羟甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑；然后与氯代试剂反应，得到5本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，还包括：在所述第一反应后，再加入二氟一氯甲烷进行烷基化反应，得到化合物Ⅳ；

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与所述化合物Ⅱ的摩尔比为(1～1.5)﹕1；

4.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为40～80℃；

5.根据权利要求2所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述二氟一氯甲烷与所述第一反应中所采用的所述化合物...

【技术特征摘要】

1.砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，还包括：在所述第一反应后，再加入二氟一氯甲烷进行烷基化反应，得到化合物ⅳ；

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述化合物ⅰ与所述化合物ⅱ的摩尔比为(1～1.5)﹕1；

4.根据权利要求1所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为40～80℃；

5.根据权利要求2所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，所述二氟一氯甲烷与所述第一反应中所采用的所述化合物ⅰ的摩尔比为(1.5～2.5)﹕1；

6.根据权利要求2所述的砜吡草唑及其中间体的制备方法，其特征在于，在所述加入二氟一氯甲烷之前，将所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨叶伟，江世坤，童达君，王明，薛凌霄，孙学清，
申请(专利权)人：浙江财和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：