砜吡草唑中间体的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种砜吡草唑中间体的制备方法和应用。砜吡草唑中间体的制备方法，包括：化合物A与化合物B在任选的碱和任选的溶剂的作用下进行第一反应得到化合物C；化合物A、化合物B和化合物C的结构式分别如下：其中，R1选自H和甲基中的任一种，R2选自甲基、乙基和叔丁基中的至少一种，X选自H、Cl、羟基、巯基和中的至少一种；当R1为甲基时，还包括：将第一反应后的物料在液碱和溶剂的作用下与二氟一氯甲烷进行第二反应。本发明专利技术通过甲基肼或水合肼和化合物B作为原料，制备得到砜吡草唑中间体，操作简便，效率高，并且避免使用三氟乙酰乙酸乙酯等昂贵物料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其是涉及一种砜吡草唑中间体的制备方法和应用。

技术介绍

1、砜吡草唑(pyroxasulfone，化学名称为3-[5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)吡唑-4-基甲基磺酰基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-异噁唑)，其结构如下：

2、

3、砜吡草唑是一种苗前土壤处理剂，可以有效抑制植物中长链脂肪酸合成，是极长链脂肪酸合成抑制剂。砜吡草唑由于抗性低、活性高、安全性好等特点，市场未来潜力非常大。

4、5-二氟甲氧基-4-氯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑是砜吡草唑的核心中间体，对砜吡草唑的制备成本及工艺先进性有重要影响，其结构如下：

5、

6、现有的上述中间体的合成路线主要有两条，分别如下：

7、(1)以5-羟基-1-甲基-3-三氟甲基-1h吡唑为原料，与甲醛反应，反应后与一氯二氟甲烷反应，得到5-二氟甲氧基-4-羟甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑；然后与氯代试剂反应，得到5-二氟甲氧基-4-氯甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑，具体合成路线如下。本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述化合物B的摩尔比为(1～1.5)﹕1；

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应中，所述溶剂包括冰醋酸、水、DMF、甲醇、乙醇和甲苯中的至少一种；

4.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为2～10h；

5.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第二反应中，所述二氟一氯甲烷...

【技术特征摘要】

1.砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述化合物a与所述化合物b的摩尔比为(1～1.5)﹕1；

3.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应中，所述溶剂包括冰醋酸、水、dmf、甲醇、乙醇和甲苯中的至少一种；

4.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为2～10h；

5.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，所述第二反应中，所述二氟一氯甲烷的用量与所述第一反应中所采用的化合物b的摩尔比为(1.5～2.5)﹕1；

6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨叶伟，江世坤，童达君，王明，薛凌霄，孙学清，
申请(专利权)人：浙江财和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：