有机硫代硫酸盐精品的制备方法技术

本发明专利技术是制备结构式为（１）的有机硫代硫酸盐精品的方法。（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＮＨ↑［＋］ＣＨ（ＣＨ↓［２］ＳＳＯ↓［３］↑［－］）↓［２］.１／２（Ｎａ↑［＋］）↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ－（１）是一种高效、低毒、广谱杀虫剂。本方法是用１－二甲氨基－２，３－二氯丙烷盐酸盐精品为原料，经硫代磺化反应，直接配制得高浓度磺化原液，经控制结晶、高效离心分离得精制产品（１）。本发明专利技术制得的精制产品（１）的含量高，出粉率和收率也很高。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术与用作化学杀虫剂活性成份的有机硫代硫酸盐原粉的制备方法有关。具体来说，与一水合—二甲基—氢代—2—(1，3—二硫代磺酸单钠丙基)铵盐[1]的制备方法有关。(CH3)2NH+CH(CH2SSO3-)2·1／2(Na+)2·H2O………………[1]公知用作制备化合物[1]的方法主要有以下两种。第一种方法是，先将五水硫代硫酸钠加热呈熔融状态后，再加入溶剂(醇或水)和1—二甲氨基—2，3—二氯丙烷[A](或其盐酸盐[A·HCl]并加入等摩尔的碱)，在PH8—9，60℃至70℃剧烈搅拌下进行磺化反应，再加盐酸酸化后，直接降温结晶制得[1]。其反应式为[A][B] [C][B] [D][D] [1]此方法已详细记载入中国专利CN 1012898B文献之中。第一种方法，在PH8—9的碱性条件下进行磺化反应，虽然有利于异构转位，但存在以下缺点1．在碱性条件下，不利于产物[B]的稳定性，将加速[B]的碱性水解。2．此法必先制备原料化合物[A]或用[A·HCl]加等摩尔的碱进行中和，这样不但工艺复杂，在制备化合物[A]或将[A·HCl]加碱中和过程中，碱解副反应很大，增大了原料消耗．3本文档来自技高网...

【技术保护点】
式［１］的有机硫代硫酸盐精品的制备方法（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＮＨ↑［＋］ＣＨ（ＣＨ↓［２］ＳＳＯ↑［－］↓［３］）↓［２］.１／２（Ｎａ↑［＋］）↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ－－－－－－－［１］该方法以１－二甲氨基－２，３－二氯丙烷盐酸 盐为原料，与硫代硫酸钠进行硫代磺化反应后，经结晶得精制产品［１］。本专利技术的特征是：（１）１－二甲氨基－２，３－二氯丙烷盐酸盐精品溶液或其固体配制成的溶液为原料，在低温下加碱或碱性物质调至中性。（２）在中性条件下，直接加入五水硫代硫酸 钠，进行硫代磺化反应，直接配制成高浓度的磺化原液。（３）在控制降温、低速搅拌下，适时加入晶种，用盐酸...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1．式[1]的有机硫代硫酸盐精品的制备方法(CH3)2NH+CH(CH2SSO-3)2·1／2(Na+)2·H2O——[1]该方法以1—二甲氨基—2，3—二氯丙烷盐酸盐为原料，与硫代硫酸钠进行硫代磺化反应后，经结晶得精制产品[1]。本发明的特征是(1)1—二甲氨基—2，3—二氯丙烷盐酸盐精品溶液或其固体配制成的溶液为原料，在低温下加碱或碱性物质调至中性。(2)在中性条件下，直接加入五水硫代硫酸钠，进行硫代磺化反应，直接配制成高浓度的磺化原液。(3)在控制降温、低速搅拌下，适时加入晶种，用盐酸或氯化氢气体、或稀硫酸等调至等电点(约PH 5．1)附近，使晶体正常生长。(4)采用分离因数高的离心机分离结晶体，并用溶剂洗涤结晶体。(5)在中性条件下，加热脱出母液中的溶剂并浓缩。2．按照权利要求1所述的方法，其特征是顺次将1—二甲氨基—2，3—二氯丙烷盐酸盐溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：段成钢，唐庄，
申请(专利权)人：贵州群星科学技术经济合作公司，唐庄，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]