一种全氟异丁腈的连续化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全氟异丁腈的连续化制备方法，所述制备方法包括以下步骤：A:将六氟丙烯和碳酰氟持续通入一级反应管中，在有机溶剂、有机碱和氟化季盐的存在下，反应得到全氟异丁酰氟反应混合液；B：全氟异丁酰氟反应混合液再与氨基钠悬浮液反应得到全氟异丁酰胺反应液；C：最后经所述金属氟氧化物催化脱水得到全氟异丁腈。本发明专利技术具有连续反应易于操作、反应收率高、副反应少的优点，减少了例如碳酰氟、酰氟产物等危险化学品的转移与存储，反应更加安全可控，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及全氟异丁腈的连续化制备方法。

技术介绍

1、全氟异丁腈(c4f7n)具有较低的毒性及优异的化学稳定性，其全球变暖潜能值(gwp)为2400，仅为六氟化硫的1/10左右，臭氧消耗潜能值(odp)为0，与六氟化硫相比，其在大气中的寿命大大缩短，展现出一定的六氟化硫替代气体的潜能。

2、目前，全氟异丁腈产业化的主要有两种技术路线。

3、第一条是ecf路线，如中国专利cn104662617a公开了将异丁酸酐先经电化学氟化成七氟异丁酸甲酯，再与氨反应生成七氟异丁酰胺，最后再经三氟乙酸酐脱水成全氟异丁腈。ecf路线存在脱水剂用量大、三废排放大且难回收处理、成本高等问题。

4、第二条是hfp路线，中国专利cn107935884a公开了全氟烯烃与碳酰氟发生加成反应，得到酰氟；酰氟再与碱金属氨化物或胺基化合物反应，得到酰胺；最后经脱水剂脱水反应得到全氟腈，其中七氟异丁酰胺脱水过程中，主要采用的脱水剂为三氟乙酸酐、醋酸酐、氯化亚砜、五氧化二磷或三氯氧磷中的一种或数种，所使用的有机溶剂为吡啶、多聚磷酸、四氯化碳、n,n-二甲基甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述有机碱选自吡啶、三乙胺、N,N-二甲苯胺、喹啉或4-二甲胺基吡啶中的至少一种；所述有机溶剂选自C1～C20卤代或非卤代脂肪烃、芳香烃、酮、醚、腈或杂环化合物中的至少一种；所述氟化季盐选自四甲基氟化铵、乙基三甲基氟化铵、四乙基氟化铵、甲基三乙基氟化铵、四丙基氟化铵、四丁基氟化铵、苄基三甲基氟化铵、苄基三乙基氟化铵、苄基三丁基氟化铵、十四烷基三甲基氟化铵、十六烷基三甲基氟化铵、二甲基二苄基氟化铵、三辛基甲基氟化铵、四苯基氟化...

【技术特征摘要】

1.一种全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述有机碱选自吡啶、三乙胺、n,n-二甲苯胺、喹啉或4-二甲胺基吡啶中的至少一种；所述有机溶剂选自c1～c20卤代或非卤代脂肪烃、芳香烃、酮、醚、腈或杂环化合物中的至少一种；所述氟化季盐选自四甲基氟化铵、乙基三甲基氟化铵、四乙基氟化铵、甲基三乙基氟化铵、四丙基氟化铵、四丁基氟化铵、苄基三甲基氟化铵、苄基三乙基氟化铵、苄基三丁基氟化铵、十四烷基三甲基氟化铵、十六烷基三甲基氟化铵、二甲基二苄基氟化铵、三辛基甲基氟化铵、四苯基氟化膦、三苯基甲基氟化膦、三苯基乙基氟化膦、三苯基丁基氟化膦或三苯基苄基氟化膦中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述有机碱、催化剂、六氟丙烯和酰氟类化合物的摩尔比为0.01～0.05：0.02～0.2：1：1～5，应温度为50～150℃，反应物料停留时间为5～40s。

4.根据权利要求1所述的全氟异丁腈的连续化制备方法，其特征在于：所述步骤b中，所述全氟异丁酰氟反应混合液和氨基钠悬浮液的摩尔比为1：1～1.2，应温度为-30...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛崇智，陈伟，蒋强，杨汪松，倪航，李伟，
申请(专利权)人：浙江省化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：