【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，属于化工分离。
技术介绍
1、丙酸乙酯，是一种有机化合物，为无色液体，有菠萝香味，不溶于水，混溶于乙醇、乙醚、丙二醇等多数有机溶剂。丙酸乙酯具有水溶性差、黏度低、凝固点（-73.9 ℃）低、沸点（99.1 ℃）高、锂盐溶解度高及锂离子电导率高等性质，可用作电解液添加剂甚至溶解锂盐的主溶剂，显著提升锂离子电池的低温性能。预计未来国内外市场，对丙酸乙酯的需求将不断增加。
2、传统的丙酸乙酯合成工艺是以浓硫酸等强酸为催化剂，采用苯系物或环己烷为带水剂的间歇式或半连续式酯化法，后续进行中和、水洗及精馏等操作得到目标产品。传统工艺的缺点是浓硫酸腐蚀性较强，且乙醇与环己烷可形成共沸物，使带水剂回收困难，且乙醇转化率只能达到70%左右。专利cn97103265公开了一种丙酸乙酯生产新工艺，它以丙酸和乙醇为原料，以硫酸为催化剂，采用特定的配料比例和操作条件，使丙酸乙酯的生产过程连续化，但该工艺使用浓硫酸作催化剂腐蚀设备且反应时间长、稳定性差。杜慧丽（2018年河北工业大学硕士论文）通过反应精馏的方式，以a45离子交换树脂为催化剂，催化精馏合成丙酸乙酯，解决了催化剂腐蚀设备等问题。但是由于丙酸乙酯、乙醇、水会形成三元共沸物，反应物乙醇易被带到塔顶，从而减小了反应物在反应段的浓度，导致乙醇的转化率不高。且在反应精馏过程中，由于反应段温度为110~120℃，在酸性催化剂的催化下，乙醇容易脱水醚化，从而导致丙酸乙酯选择性的降低，因此反应精馏工艺并不适用于丙酸乙酯的合成。
3、目
4、由于酯化反应液含多种组分，且丙酸乙酯、水与反应物乙醇存在多元共沸，分离过程复杂，需要脱酸塔、产品精制塔、脱水塔三塔工艺进行产物的分离与提纯，整个分离过程能耗高。
技术实现思路
1、鉴于现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其能够减少丙酸乙酯酯化反应液分离过程中冷凝器冷却循环水和塔釜再沸器蒸汽的用量，降低分离过程中所需的能耗，从而降低丙酸乙酯的生产成本。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
3、（1）丙酸乙酯酯化反应液送入脱酸塔中脱除未反应的丙酸，脱酸塔塔顶气相采出一部分通入第一塔顶冷凝器，一部分通入第一热泵压缩机，经第一热泵压缩机加压升温与脱酸塔侧线采出液体在中间再沸器内换热，换热后的汽液混合物也送入第一塔顶冷凝器冷凝；经第一塔顶冷凝器冷凝的液体部分回流至脱酸塔，部分送入分层器静置分层；脱酸塔塔釜液体经第二换热器换热后采出丙酸；
4、（2）分层器的油相出料送入产品精制塔，产品精制塔塔顶蒸汽经第二热泵压缩机加压与第一换热器换热后冷凝为液体，该液体一部分回流至产品精制塔，一部分采出返回酯化反应工段；产品精制塔塔釜物料分为两路，一部分经第一换热器换热后再经辅助再沸器加热再沸作为塔釜回流，另一部分从塔釜采出作为丙酸乙酯产品；
5、（3）分层器出来的水相物料送入脱水塔，脱水塔塔顶采出丙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物，塔釜采出废水。
6、优选的，所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5。
7、优选的，所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
8、优选的，所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
9、优选的，所述第一热泵压缩机进气口与脱酸塔塔顶气相出口相连，所述第一热泵压缩机出气口与中间再沸器热侧入口连通。
10、优选的，所述中间再沸器冷流股入口连接脱酸塔液相侧采口，侧采物料被加热后送回侧采位置的气相进料口。
11、优选的，所述脱水塔为常压精馏塔，回流比为0.6~1，理论板数10~20块，其进料位置距离塔顶1/3~2/3处，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为99~100℃。
12、优选的，所述产品精制塔为常压精馏塔，采用中间进料，回流比为0.4~1，理论板数10~15块，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为97.8~99.5℃。
13、优选的，所述产品精制塔塔顶第二热泵压缩机压缩压力为2~3bar，第二热泵压缩机出口气体温度为110~120℃。
14、优选的，酯化反应液的组成为：40~50wt%丙酸、40~45wt%丙酸乙酯、2~6wt%乙醇、5~10wt%水。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、1、本专利技术脱酸塔采用热泵技术，提高塔顶蒸汽品位，为脱酸塔中间再沸器供热，节约塔釜再沸蒸汽的消耗，从而达到节能的目的，降低能耗10~15%；
17、2、本专利技术利用脱酸塔塔釜采出丙酸物料为脱水塔再沸提供热源，减少了脱水塔再沸蒸汽的消耗，降低能耗5~10%；
18、3、本专利技术产品精制塔采用热泵精馏技术，将塔顶蒸汽为塔釜供热，减少了塔顶冷凝水与塔釜再沸蒸汽的用量，降低了产品精制过程的能耗，降低能耗10~15%；
19、4、本专利技术采用热泵精馏技术与整个分离过程的能量集成，降低了丙酸乙酯酯化反应液分离工艺的整体能耗，降低能耗30~40%，降低了丙酸乙酯分离纯化的成本。
20、下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细的说明。
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1.一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
4.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
5.根据权利要求4所述的分离丙酸乙酯酯化反应液
6.根据权利要求5所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述中间再沸器冷流股入口连接脱酸塔液相侧采口，侧采物料被加热后送回侧采位置的气相进料口。
7.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱水塔为常压精馏塔，回流比为0.6~1，理论板数10~20块，其进料位置距离塔顶1/3~2/3处，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为99~100℃。
8.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述产品精制塔为常压精馏塔，采用中间进料，回流比为0.4~1，理论板数10~15块，塔顶温度为75~80℃，塔釜温度为97.8~99.5℃。
9.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述产品精制塔塔顶第二热泵压缩机压缩压力为2~3bar，第二热泵压缩机出口气体温度为110~120℃。
10.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：酯化反应液的组成为：40~50wt%丙酸、40~45wt%丙酸乙酯、2~6wt%乙醇、5~10wt%水。
...【技术特征摘要】
1.一种分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：包括脱酸塔、第一塔顶冷凝器、塔釜再沸器、第一热泵压缩机、中间再沸器、分层器、产品精制塔、第二热泵压缩机、第一换热器、辅助再沸器、脱水塔、第二塔顶冷凝器、第二换热器；所述工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔塔顶采出蒸汽一部分通入第一塔顶冷凝器冷凝，一部分通入第一热泵压缩机加压升温后为中间再沸器供热，两者的体积比为0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔的理论板数为20~30块，进料位置距离塔顶1/5~1/3处；所述中间再沸器位置在脱酸塔进料位置以下1~3块理论板。
4.根据权利要求1所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述脱酸塔为常压精馏塔，回流比为0.4~1.2，塔顶温度为75~80℃，塔顶第一热泵压缩机出口压力为3~5bar，第一热泵压缩机出口蒸汽温度为140~150℃；塔釜温度为140.7℃。
5.根据权利要求4所述的分离丙酸乙酯酯化反应液的节能工艺，其特征在于：所述第一热泵压缩机进气口与脱酸塔塔顶气相出口相...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄智贤，陆少雄，邱挺，叶长燊，杨臣，王红星，陈杰，齐兆洋，王清莲，尹旺，林毅雄，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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