本发明专利技术公开了一种丁二酸发酵液中碳酸的去除方法、丁二酸的分离提取方法及装置，该装置包括：树脂柱、酸化罐、换热器和真空喷洒罐，通过将树脂柱、酸化罐、换热器、真空喷洒罐依次串联连通设计，将部分过柱清液与新鲜发酵液共混调pH，并通过加热和负压喷射处理，去除丁二酸发酵液中碳酸（排二氧化碳气体），将脱气液过柱，部分过柱清液结晶制备丁二酸，另一部分再用于调新鲜发酵液pH，从而通过内部调酸，既实现了多批次连续过柱提取丁二酸，又减少了气体对柱效的影响，树脂利用率可提高31%，碱液罐内碱液与二氧化碳反应生成碳酸盐，实现了分离气体的再利用，资源利用率高，节约成本。
1、丁二酸又称琥珀酸，是一种二元羧酸，它被认为是12种基础有机化合物的一种，因其在食品工业、精细化学品、药品等方面的应用而得到广泛关注。已报道的丁二酸的合成方法有：化学合成法、电化学法和微生物发酵法。传统的石化法生产丁二酸时，需要高温、高压和昂贵的催化剂，生产成本高。微生物发酵法利用可再生生物质原料和二氧化碳转化为丁二酸，减少了石油和煤等不可再生资源的消耗，节能减排，环境友好，因此受到了广泛的关注。
2、在发酵法生产丁二酸过程中，为了维持微生物如大肠杆菌的正常代谢和提高产物的代谢强度，需要在发酵过程中不断补加碳酸钠来维持菌生长所需的ph值以及丁二酸代谢所需的碳酸根或二氧化碳。因此发酵正常下罐后，碳酸钠补加一般是过量的，发酵液中丁二酸以丁二酸二钠的形式存在，同时会混有大量的残留碳酸钠。
3、离子交换法因其再生恢复快及操作简单等优点广泛应用于发酵液中有机酸的分离。因此，为了得到合格的丁二酸产品，通常采用阳离子树脂对丁二酸发酵液中钠离子进行交换，使得丁二酸二钠和碳酸钠转化为丁二酸和碳酸，但碳酸性质不稳定，常温条件下会分解生成二氧化碳和水，得不到释放的二氧化碳会在阳性树脂中形成大量的气泡和气柱，严重影响过柱效率，甚至会导致生产异常或事故，在工业化生产中，不仅造成成本高、效率低，还无法实现高效的连续化生产。
>技术实现思路1、为了解决上述现有技术的问题，本专利技术实施例提供了一种丁二酸发酵液中碳酸的去除方法、丁二酸的分离提取方法及装置，通过过柱母液部分回用于丁二酸发酵液调酸，可实现发酵液过柱时产生的热不稳定气体的排出及再利用，以及多批次发酵液连续过柱，提高发酵液过柱效率。
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种去除丁二酸发酵液中碳酸的方法，包括下述步骤：
4、1）将丁二酸发酵液过阳离子交换树脂，得过柱清液；
5、2）将过柱清液与丁二酸发酵液按比例混合，得酸性混合液；
6、3）将酸性混合液加热后，进行气液分离。
7、本专利技术中，所述碳酸指代丁二酸发酵液中以任何形式存在的能形成二氧化碳的成分，如碳酸根、碳酸氢根、碳酸。
8、本专利技术中，所述酸性混合液的ph≤5，优选为ph3.5-5。
9、第二方面，本专利技术提供了一种分离提取丁二酸的方法，包括下述步骤：
10、（1）将丁二酸发酵液过阳离子交换树脂，得过柱清液（含丁二酸）；
11、（2）将过柱清液与丁二酸发酵液按比例混合，得酸性混合液；
12、（3）将酸性混合液加热、气液分离，得脱气液；
13、（4）将脱气液过阳离子交换树脂，过柱清液结晶，得丁二酸。
14、本专利技术中，步骤（4）得到的过柱清液再与丁二酸发酵液混合，重复步骤（2）-（4），实现多批次发酵液连续调酸、过柱，提取丁二酸。
15、本专利技术中，步骤（1）中，所述丁二酸发酵液中含有丁二酸盐和碳酸盐；
16、所述丁二酸盐可为丁二酸二钠、丁二酸钾、丁二酸镁中任一种；
17、所述碳酸盐可为碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁中任一种。
18、本专利技术中，步骤（2）中，所述酸性混合液的ph≤5，优选为ph3.5-5。
19、本专利技术中，步骤（3）中，所述酸性混合液在50-60℃温度下处理8-12min，使得酸性混合液中气液平衡被打破，二氧化碳更容易被释放出来。
20、本专利技术中，步骤（3）中，热处理后的酸性混合液通过负压气液分离；
21、优选地，将热处理后的酸性混合液喷射至负压真空环境下进行气液分离；更优选地，负压条件为-0.05-0.09mpa。
22、本专利技术还提供了一种分离提取丁二酸的装置，其特征在于，包括：
23、树脂柱，内置阳离子离子交换树脂；
24、酸化罐，所述酸化罐上设有进料口和进口；所述酸化罐的进料口，用于向酸化罐内通入丁二酸发酵液；所述酸化罐的进口与树脂柱的出口相连通，以将过柱清液流入酸化罐内，与酸化罐内的新鲜发酵液混合形成酸性混合液；
25、真空喷洒罐，与酸化罐的出口相连通，用于对热处理后的酸性混合液进行气液分离；
26、换热器，安装在酸化罐与真空喷洒罐的连通管路上，用于对酸性混合液热处理；
27、所述真空喷洒罐的顶部和底部分别设有出气口和出料口；所述出料口与树脂柱的进口相连通。
28、本专利技术中，所述真空喷洒罐的内部为负压真空腔，所述真空喷洒罐内设有喷头，用于将热处理后的酸性混合液喷射至负压真空腔内进行气液分离，分离的气体和料液分别由出气口和出料口排出。
29、本专利技术中，所述酸化罐内设有搅拌器；
30、优选地，所述酸化罐的内壁自上至下设有环形隔板，所述搅拌器位于环形隔板中部空置区域内，可防止料液与过柱清液湍流/串流导致的混合不均匀，提高混合效果。
31、本专利技术中，所述真空喷洒罐与树脂柱之间管路上设有输料泵；
32、所述树脂柱与酸化罐之间连通管道及真空喷洒罐与树脂柱之间连通管道上分别设有阀门。
33、本专利技术中，所述分离提取丁二酸的装置还包括：
34、碱液罐，内置碱性溶液；
35、所述碱液罐与真空喷洒罐的出气口相连通；以将真空喷洒罐分离的二氧化碳气体排至碱液罐，与罐内碱性溶液生成碳酸盐如碳酸钠，可回用于微生物发酵法生产丁二酸的发酵过程，用于维持菌生长所需ph及丁二酸代谢所需碳酸根，提高资源利用率，节省生产成本。
36、本专利技术的有益效果在于：
37、（1）本专利技术提供了一种从发酵液中分离提取丁二酸的方法和装置，通过将树脂柱、酸化罐、换热器、真空喷洒罐依次串联连通设计，可将部分丁二酸发酵液的过柱清液（ph1-2左右）与新鲜发酵液共混，以调酸性混合液ph≤5，通过加热和负压喷射处理，将酸性料液中的二氧化碳气体有效分离并通过抽真空排出真空喷洒罐外，而分离出二氧化碳气体的料液再过树脂柱进行离子交换，制备丁二酸，本专利技术通过含丁二酸和碳酸的混液回调，既实现了连续过柱提取丁二酸，又减少了气体进入树脂柱内对过柱效率的影响，树脂利用率可提高31%。
38、（2）本专利技术的分离提取丁二酸的装置通过增设碱液罐，如存储有氢氧化钠等碱性溶液的碱液罐，在丁二酸发酵液过柱制备丁二酸时，加热和负压喷射处理分离出的二氧化碳可在碱液罐内与氢氧化钠作用生成碳酸钠，再用到丁二酸的发酵过程中，用于维持菌生长所需ph及丁二酸代谢所需碳酸根，进而实现了分离气体的回收再利用，提高资源利用率。
39、附图说明
40、为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种去除丁二酸发酵液中碳酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的去除丁二酸发酵液中碳酸的方法，其特征在于，所述酸性混合液的pH≤5，优选为pH3.5-5。
3.一种分离提取丁二酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：
4.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（4）所得过柱清液再与丁二酸发酵液混合，重复步骤（2）-（4）。
5.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丁二酸发酵液中含有丁二酸盐和碳酸盐；
6.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸性混合液的pH≤5，优选为pH3.5-5；
7.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，酸性混合液通过负压气液分离；优选地，将酸性混合液喷射至负压真空环境下进行气液分离。
8.一种分离提取丁二酸的装置，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的分离提取丁二酸的装置，其特征在于，所述真空喷洒罐（3）的内部为负压真空腔，所述真空喷洒罐（3）内设有喷头（6），用于将酸性混合液喷射至负压真空腔内进行气液分离，分离的气体和料液分别由出气口和出料口排出。
10.根据权利要求8所述的分离提取丁二酸的装置，其特征在于，所述分离提取丁二酸的装置还包括：
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【技术特征摘要】
1.一种去除丁二酸发酵液中碳酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的去除丁二酸发酵液中碳酸的方法，其特征在于，所述酸性混合液的ph≤5，优选为ph3.5-5。
3.一种分离提取丁二酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：
4.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（4）所得过柱清液再与丁二酸发酵液混合，重复步骤（2）-（4）。
5.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丁二酸发酵液中含有丁二酸盐和碳酸盐；
6.根据权利要求3所述的分离提取丁二酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁晗，刘树蓬，马祥亮，
申请(专利权)人：安徽华恒生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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