【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及反应溶剂分离回收，尤其涉及一种氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法。
技术介绍
1、环己酮肟是己内酰胺生产的重要中间体，目前制备环己酮肟的工艺方法是以叔丁醇做溶剂，在催化剂作用下，双氧水、气氨与环己酮按照一定比例反应生成环己酮肟。叔丁醇作为溶剂，本身不参与反应，且工业生产中叔丁醇使用量大，为提高利用率，反应完成后需对其回收，循环使用。
2、目前工业上有两种叔丁醇回收工艺，一种是单塔精馏工艺，单塔流程设备庞大，且再沸器所用热量全部来自系统外部供给，存在能耗高、经济效益差等缺陷。为降低工艺能耗，中国专利cn102633676a公开了一种从氨肟化反应液中回收溶剂的方法，其采用双塔精馏工艺，并将其中一塔的塔顶蒸汽作为另一塔塔底再沸器的热源，蒸汽耗量相比单塔工艺可节省30-40％，但仍存在较多的热量未被有效利用。因此，为了进一步降低能源成本，需要对氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法进行改进。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，即现有的从氨肟化反应产物中回收反应溶剂叔丁醇的方法需要系统外部供给较多的热量，能耗较高，经济效益较差，本专利技术提供了一种氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法。该方法能够在实现较好的叔丁醇分离回收效果的同时，在较大限度上减少整个系统所需的外给热源，降低能耗。
2、本专利技术的具体技术方案为：
3、一种氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法，包括以下步骤：
4、(1)氨肟化反应产物通入第一换热器中进行换热后，通入脱氨塔中
5、(2)脱氨塔塔底出料通入真空精馏塔中进行第二次精馏，塔顶蒸出叔丁醇；将氨肟化反应器的反应热输入到连接于真空精馏塔塔底的第一再沸器内；
6、(3)真空精馏塔塔底出料通入第二换热器中，与常压精馏塔塔底出料进行换热后，通入常压精馏塔中进行第三次精馏；
7、(4)常压精馏塔塔顶输出的蒸汽一部分通入脱氨塔，另一部分通入连接于常压精馏塔塔底的第二再沸器中作为热源后，再通入第一换热器中与氨肟化反应产物进行换热。
8、在上述过程中，经第一次精馏后，部分叔丁醇与氨气、不凝气一起从脱氨塔的塔顶蒸出；而后经第二次精馏后，氨肟化反应产物中的叔丁醇进一步被分离，从真空精馏塔的塔顶蒸出；剩余的氨肟化反应产物进一步进行第三次精馏，残留的叔丁醇以蒸汽的形式从常压精馏塔的塔顶蒸出。
9、本专利技术中，通过将常压精馏塔塔顶蒸汽一部分输入到脱氨塔内为脱氨塔供热，另一部分先输入到第二再沸器中用于为常压精馏塔供热，而后再输入到第一换热器内对氨肟化反应产物进行预热，能够实现塔顶蒸汽潜热及其凝液余热的利用，为脱氨塔和常压精馏塔供热，减少外给热源的耗量。并且，脱氨塔中所需的热量一部分由输入的蒸汽直接提供(即来自常压精馏塔塔顶的蒸汽通入到脱氨塔内)，另一部分通过蒸汽凝液与氨肟化反应产物之间的换热提供，前者集成了传质与换热，换热效率较高，后者可进一步回收常压精馏塔塔顶蒸汽中的余热，提高热量利用率，并且，将两者结合，能够使脱氨塔内的温度更加稳定，有利于确保塔内的精馏分离效果。
10、同时，本专利技术设计了热集成，将氨肟化反应过程中产生的反应热输入到第一再沸器为真空精馏塔供热，并充分利用常压精馏塔塔底出料中的余热，对该塔的进料(即真空精馏塔塔底出料)进行预热，能够进一步减少外给热源的耗量。
11、通过上述方式，能够使氨肟化反应以及产物中叔丁醇回收过程中的热量得到较大程度的有效利用，从而在满足各塔内差异化的热量需求，确保叔丁醇分离回收效果的同时，减少叔丁醇回收过程中外给热源的耗量，降低能耗和反应取热用的循环水量，降低能源成本，对工业生产具有重要意义。
12、此外，常压精馏塔塔底出料为环己酮肟水溶液，在与真空精馏塔塔底出料进行换热后，可送入甲苯萃取系统中进一步分离出环己酮肟。
13、作为优选，步骤(4)中，常压精馏塔塔顶输出的蒸汽先通入蒸汽压缩机内进行压缩，而后再一部分通入脱氨塔，另一部分通入第二再沸器。
14、进一步地，步骤(3)中，所述常压精馏塔的塔压为100-120kpa，塔底温度为90-120℃，塔顶温度为70-100℃。
15、在现有的从氨肟化反应产物中分离回收叔丁醇的工艺方法(如专利cn102633676a)中，为了使精馏塔塔顶能够输出高品位热量，进而较好地为另一精馏塔供热，需要对其中一个精馏塔进行加压。本专利技术团队关注到，在此情况下，将无法兼顾叔丁醇的分离回收效果和环己酮肟的收率——在加压的情况下，需要在较高的塔温下才能较为彻底地分离出叔丁醇，而环己酮肟在高温下易水解，造成环己酮肟的收率较低。为此，本专利技术采用外设的蒸汽压缩机将常压精馏塔塔顶输出的低品位热能转化为高品位热能，无需对常压精馏塔进行加压，即可较好地利用其塔顶蒸汽为脱氨塔和常压精馏塔供热，因此，常压精馏塔内的精馏过程可在较低的温度下进行，能够在确保叔丁醇分离回收效果的同时，避免因环己酮肟的水解而造成其收率下降。
16、作为优选，步骤(1)中，所述脱氨塔的塔压为40-90kpa，塔底温度为60-80℃，塔顶温度为55-75℃。
17、作为优选，步骤(2)中，所述真空精馏塔的塔压为20-50kpa，塔底温度为55-80℃，塔顶温度为50-70℃。
18、本专利技术中采用串联的三塔设计，并将其中的塔压和塔温分别控制在特定范围内，配合本专利技术中特定的热量回收利用途径，能够实现较好的叔丁醇分离回收效果，同时，还能充分利用氨肟化反应以及产物中叔丁醇回收过程中的热量，在较大限度上减少整个系统所需的外给热源。此外，在上述设计下，通过脱氨塔可去除氨气和不凝气，大部分叔丁醇(60％-70％)在真空精馏塔的塔顶蒸出，这部分叔丁醇纯度较高，可回收利用，剩余全部叔丁醇在常压精馏塔塔顶蒸出。
19、作为优选，所述常压精馏塔的塔底还连接有低压蒸汽再沸器。
20、常压精馏塔塔顶部分蒸汽和塔底出料不足以提供该塔内所需的全部热量，需要再设置一台再沸器，利用低压蒸汽对其进行加热，即低压蒸汽再沸器。
21、进一步地，步骤(3)中，在通入常压精馏塔中之前，先通入第三换热器中，与低压蒸汽再沸器输出的蒸汽凝液进行换热。
22、低压蒸汽在为低压蒸汽再沸器提供热量后转变为蒸汽凝液，可利用蒸汽凝液中的余热为常压精馏塔的进料供热，进一步减少外给热源的耗量。
23、作为优选，步骤(2)中，将氨肟化反应器的反应热输入到连接于真空精馏塔塔底的第一再沸器内的具体过程包括以下步骤：将热水通入到与氨肟化反应器相连的循环冷却器中进行换热后，再通入第四换热器中，与蒸汽进行换热，而后再通入第一再沸器中作为热源。
24、环己酮氨肟化反应为强放热反应，放热量大，反应过程中需要大量循环水移热，而叔丁醇精馏回收也需要消耗大量热量。但是由于氨肟化反应温度较低一般为80-85℃，而叔丁醇回收塔塔釜温度往往又高于氨肟化反应温度，所以虽然反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（4）中，常压精馏塔塔顶输出的蒸汽先通入蒸汽压缩机内进行压缩，而后再一部分通入脱氨塔，另一部分通入第二再沸器。
3.如权利要求2所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（3）中，所述常压精馏塔的塔压为100-120kPa，塔底温度为90-120℃，塔顶温度为70-100℃。
4.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述脱氨塔的塔压为40-90kPa，塔底温度为60-80℃，塔顶温度为55-75℃。
5.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（2）中，所述真空精馏塔的塔压为20-50kPa，塔底温度为55-80℃，塔顶温度为50-70℃。
6.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，所述常压精馏塔的塔底还连接有低压蒸汽再沸器。
7.如权利要求6所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（3）中，在通入常压精馏塔中之前，先通入第三换热器中，与低压蒸汽再沸器输出的蒸汽凝
8.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（2）中，将氨肟化反应器的反应热输入到连接于真空精馏塔塔底的第一再沸器内的具体过程包括以下步骤：将热水通入到与氨肟化反应器相连的循环冷却器中进行换热后，再通入第四换热器中，与蒸汽进行换热，而后再通入第一再沸器中作为热源。
9.如权利要求8所述的节能回收方法，其特征在于，所述热水的温度为60-70℃。
10.如权利要求1或2所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（4）中，通入脱氨塔的蒸汽与通入第二再沸器的蒸汽分别占常压精馏塔塔顶输出的全部蒸汽的25%-40%和60%-75%。
...【技术特征摘要】
1.一种氨肟化反应溶剂叔丁醇节能回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（4）中，常压精馏塔塔顶输出的蒸汽先通入蒸汽压缩机内进行压缩，而后再一部分通入脱氨塔，另一部分通入第二再沸器。
3.如权利要求2所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（3）中，所述常压精馏塔的塔压为100-120kpa，塔底温度为90-120℃，塔顶温度为70-100℃。
4.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述脱氨塔的塔压为40-90kpa，塔底温度为60-80℃，塔顶温度为55-75℃。
5.如权利要求1所述的节能回收方法，其特征在于，步骤（2）中，所述真空精馏塔的塔压为20-50kpa，塔底温度为55-80℃，塔顶温度为50-70℃。
6.如权利要求1所述的节能回收方...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨冬雪，李志鹏，田震，王韩，张丹，张冬芝，胡荣贵，李秀春，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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