高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，属于功能材料制备技术领域。高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法：将高纯铁粉与高纯硫磺粉末混合均匀后装入舟皿，推入全自动推舟炉生产线，通过设置推舟炉的区间温度及硫化时间，经多次硫化合成高纯二硫化铁。采用本发明专利技术高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法合成的FeS<subgt;2</subgt;纯度高，本发明专利技术的推舟炉生产线可全自动连续生产，效率高，生产过程中多余的硫磺可随产线中纯氮回收，成本低，可有效解决现有合成二硫化铁的技术无法满足工业化大规模生产需求的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料制备，涉及二硫化铁的制备方法，具体涉及一种高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法。

技术介绍

1、采用锂合金作负极，以二硫化铁作正极材料的热电池是目前两次电池研究中盛行的锂电池中的一种。其特点是比能量高，循环寿命长，并能在400-600℃下工作，这就使它不仅在尖端领域，而且在民用方面也得到了重视。天然存在的较高品位的黄铁矿含:fes290％，si 3％，其他杂质7％，不能满足热电池的需要，有必要研究用合成方法制取具天然黄铁矿结构并且纯度更高的产品。现有人工合成二硫化铁领域，已经有许多方式得到了应用。比如电化学沉积法、水热合成，溶剂热法、气相合成法，但现有合成二氧化硫的方法合成条件相对苛刻，效率低、速度慢、难以合成大量样品，且难以保证纯度。

2、cn111908515a公开了一种高温高压二次反应合成黄铁矿型二硫化铁的方法及应用，所述方法利用六面顶设备提供高温高压合成条件，以铁粉和硫粉作为原料，在高温高压的条件下经二次反应，所述二次反应以一次反应的产物为原料，加入过量的硫并充分混合，合成黄铁矿型二硫化铁。该方法采用的高温高压合成条本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：将高纯铁粉与高纯硫磺粉末混合均匀后装入舟皿，推入全自动推舟炉生产线，通过设置推舟炉的区间温度及硫化时间，经多次硫化合成高纯二硫化铁；所述全自动推舟炉生产线包括进料区、合成区、冷却区和出料区；

2.根据权利要求1所述的高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：一区在100-110℃硫化1.4-1.6h，二区在190-200℃硫化1.4-1.6h，三区在320-330℃硫化2.9-3.1h，四至六区分别在410-430℃硫化2.9-3.1h，七区在520-540℃硫化2.9-3.1h。

3.根据权利要求1所述的...

【技术特征摘要】

1.高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：将高纯铁粉与高纯硫磺粉末混合均匀后装入舟皿，推入全自动推舟炉生产线，通过设置推舟炉的区间温度及硫化时间，经多次硫化合成高纯二硫化铁；所述全自动推舟炉生产线包括进料区、合成区、冷却区和出料区；

2.根据权利要求1所述的高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：一区在100-110℃硫化1.4-1.6h，二区在190-200℃硫化1.4-1.6h，三区在320-330℃硫化2.9-3.1h，四至六区分别在410-430℃硫化2.9-3.1h，七区在520-540℃硫化2.9-3.1h。

3.根据权利要求1所述的高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：所述冷却区包括缓冷区和水冷区，经缓冷区冷却至≤100℃，经水冷区冷却至接近常温。

4.根据权利要求1所述的高温固相连续合成二硫化铁粉末的方法，其特征在于：生产流程在全密封的纯氮气气氛保护下进行，纯氮纯度≥99.99％，向全自动推舟炉生产线中通入纯氮气的流量为15-25nm3/h，保持全自动推舟炉生产线内始终为微正压。

5.根据权利要求1所述的高温固相连续合成二...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄建平，何正东，陈建明，罗碧桓，胡志平，
申请(专利权)人：攀枝花市大牛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：