【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分子筛领域，具体而言，涉及一种beta分子筛团聚体及其制备方法和应用。
技术介绍
1、在过去的几十年中，分子筛作为一种多孔材料，在催化、吸附、离子交换等领域有着广泛的应用。在化工催化和材料科学领域，beta分子筛因其独特的三维孔道结构、优异的热稳定性和酸性，已成为研究和应用的热点。这种分子筛广泛应用于石油化工、环境保护和精细化学品合成等领域。然而，传统beta分子筛的孔径较小，限制了其在大分子反应物处理中的效率。为了解决这一问题，科学家们开始探索制备高介孔率的beta分子筛，以提高其催化效率并扩展其应用范围。
2、在高介孔率beta分子筛的制备领域，早期方法主要依赖于使用有机模板剂等传统手段，但这些方法在提高孔径的同时往往会牺牲材料的结构稳定性和活性。为了克服这些挑战，近年来的研究集中在选择更合适的材料、改进合成条件等方面。例如，通过引入特定的硅源或使用双模板法，可以在保持beta分子筛结构稳定的同时提高其孔径。然而目前缺少一种能够同时提高比表面积、介孔面积和介孔孔径的分子筛制备方法。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种beta分子筛团聚体的制备方法，该方法能够有效提高beta分子筛的比表面积、介孔面积和介孔孔径。
2、本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述制备方法制备得到的beta分子筛团聚体。
3、本专利技术的第三目的在于提供一种上述beta分子筛团聚体在催化或汽车
4、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
5、第一方面，本专利技术提供了一种beta分子筛团聚体的制备方法，包括：
6、s1、制备初始beta分子筛：将第一酸水溶液和有机模板剂加入到初始铝溶液中，调节ph为11～13.5，一次预晶化处理后，得到原始溶液；将硅源与所述原始溶液混合，晶化处理后，得到初始beta分子筛；所述初始铝溶液包括碱、铝源和水；
7、s2、初始beta分子筛再晶化处理：将所述初始beta分子筛和聚乙烯醇混合后，于20～150℃在第二酸水溶液中搅拌0～2h，不包含0h，陈化2～48h，于50～220℃二次预晶化1～48h后，再次晶化处理，得到beta分子筛团聚体。
8、作为进一步优选地技术方案，所述第一酸水溶液的浓度为0.1～5mol/l，所述有机模板剂的浓度为0.1～0.5mol/l，所述初始铝溶液的浓度为0.1～5mol/l；
9、优选地，所述一次预晶化处理为：在100～180℃温度下处理12～24h。
10、作为进一步优选地技术方案，所述有机模板剂包括四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的至少一种；
11、优选地，所述晶化处理的反应体系具有如下的摩尔比组成：sio2/al2o3＝20～600，na2o/sio2＝0.01～0.1，teaoh/sio2＝0.01～0.05，h2o/sio2＝2～5。
12、作为进一步优选地技术方案，所述晶化处理为：在120～180℃温度下处理24～48h。
13、作为进一步优选地技术方案，所述硅源包括硅溶胶、气相二氧化硅、硅胶颗粒、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种，优选粒度为20～500目的硅胶颗粒；
14、优选地，所述碱包括无机碱，所述无机碱优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾；
15、优选地，所述铝源包括硫酸铝、硝酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝或仲丁醇铝中的至少一种。
16、作为进一步优选地技术方案，所述第一酸和所述第二酸各自独立地选自氟硅酸、硫酸、硝酸、盐酸、草酸、磷酸、甲酸、乙酸或醋酸中的至少一种；
17、优选地，所述第一酸为氟硅酸，所述第二酸为乙酸或草酸；
18、优选地，所述第二酸水溶液的浓度为0.1mol/l-5.0mol/l。
19、作为进一步优选地技术方案，所述初始beta分子筛、所述第二酸和所述聚乙烯醇的质量比为1：5～20：0.1～1。
20、作为进一步优选地技术方案，所述再次晶化处理为：在120～220℃温度下处理1～72h。
21、第二方面，本专利技术提供了一种采用上述制备方法制备得到的beta分子筛团聚体，所述beta分子筛团聚体比表面积为650～1000m2/g，介孔面积为400～800m2/g，介孔孔径为4.5～7.5nm。
22、第三方面，本专利技术提供了一种上述beta分子筛团聚体在催化或汽车尾气处理中的应用。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
24、本专利技术提供的beta分子筛团聚体的制备方法在初始beta分子筛的制备过程中采用氟硅酸水溶液进行处理，同时对初始beta分子筛进行了搅拌、二次预晶化和再次晶化的处理，最终得到的beta分子筛团聚体具有较高的比表面积(650～1000m2/g)和介孔面积(400～800m2/g)，其介孔孔径集中于4.5～7.5nm。这种高介孔率的beta分子筛在催化剂载体、吸附剂(如汽车尾气吸附)等应用中展现出更好的性能。
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1.一种Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述第一酸水溶液的浓度为0.1～5mol/L，所述有机模板剂的浓度为0.1～0.5mol/L，所述初始铝溶液的浓度为0.1～5mol/L；
3.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述有机模板剂包括四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述晶化处理为：在120～180℃温度下处理24～48h。
5.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述硅源包括硅溶胶、气相二氧化硅、硅胶颗粒、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种，优选粒度为20～500目的硅胶颗粒；
6.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述第一酸和所述第二酸各自独立地选自氟硅酸、硫酸、硝
7.根据权利要求1所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述初始Beta分子筛、所述第二酸和所述聚乙烯醇的质量比为1：5～20：0.1～1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的Beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述再次晶化处理为：在120～220℃温度下处理1～72h。
9.采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的Beta分子筛团聚体，所述Beta分子筛团聚体比表面积为650～1000m2/g，介孔面积为400～800m2/g，介孔孔径为4.5～7.5nm。
10.权利要求9所述的Beta分子筛团聚体在催化或汽车尾气处理中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述第一酸水溶液的浓度为0.1～5mol/l，所述有机模板剂的浓度为0.1～0.5mol/l，所述初始铝溶液的浓度为0.1～5mol/l；
3.根据权利要求1所述的beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述有机模板剂包括四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述晶化处理为：在120～180℃温度下处理24～48h。
5.根据权利要求1所述的beta分子筛团聚体的制备方法，其特征在于，所述硅源包括硅溶胶、气相二氧化硅、硅胶颗粒、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种，优选粒度...
【专利技术属性】
技术研发人员：李菁元，张欣，方茂东，杨正军，王玉伟，刘昱，闫峰，孙龙，杨帆，李春，李哲，张罗伟，白凤月，张琳，杜闯，张利，
申请(专利权)人：中汽研汽车检验中心天津有限公司，
类型：发明
国别省市：
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