【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于湿法磷酸，尤指一种湿法磷酸净化与制备方法。
技术介绍
1、磷酸的生产方法主要有两种：湿法和热法，其中湿法采用无机酸来分解磷矿石制备磷酸。受原料及工艺特点的影响，湿法磷酸中杂质含量较多。目前湿法磷酸的主要工艺路线为：酸解→过滤→预脱硫→脱氟→脱砷→过滤→萃取→精脱硫/砷→洗涤→反萃取→浓缩→脱色→精馏→漂白→精制磷酸；其中“预脱硫→脱氟→脱砷”为磷酸精制的预处理工段；“过滤→萃取→精脱硫/砷→洗涤→反萃取”为磷酸精制的净化工段；“脱色→精馏→漂白”为磷酸精制的后处理工段。
2、目前磷酸制备存在的问题：
3、1、磷酸精制受限于磷酸的过滤精度不够，导致磷酸携带部分悬浮物进入萃取工段，致使磷酸萃取效率降低，所制备的磷酸品质不高；
4、2、受限于萃取相中萃取剂与萃余液较低的分离精度，现有技术中萃余相直接排出，导致大量的萃取剂流失，使得传统方法生产成本居高不下。
技术实现思路
1、针对以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种湿法磷酸净化与制备方法，通过相分离技术与萃取技术相结合，一方面提高萃取工段，萃余相中萃取剂的回收率，与反萃取工段反萃酸中有机相的回收率，减少了整个工艺过程中萃取剂的损耗和萃取剂对环境的污染，并且降低了磷酸制备的生产成本；另一方面提高了进入反萃取工段萃取相的纯度，进而提高了反萃取效率。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、根据本专利技术的其一方面，提供一种湿法磷酸净化方法，包括
4、萃取：利用萃取剂的选择溶解性去除磷酸溶液中的杂质离子，萃取工段得到的萃余相经第一相分离器进行萃取剂与萃余酸的分离，回收的萃取剂返回萃取工段继续参与萃取反应，且得到的萃余酸去做磷肥；
5、精脱硫：萃取工段得到的萃取相进行精脱硫处理，彻底去除萃取相中的硫酸根，精脱硫产生的含有悬浮物的萃取相，经第二相分离器进行酸性溶液与萃取相的分离；
6、洗涤：经第二相分离器分离后的萃取相进入洗涤工段，洗涤后得到的洗涤酸经第三相分离器回收洗涤酸中的有机溶剂并回用至萃取工段；
7、反萃取：洗涤后得到的有机相依次进入第二次反萃取和第三次反萃取中进行磷酸的进一步回收，第二次反萃取的反萃液为第三次反萃取产生的反萃酸，第三次反萃取的反萃液为脱盐水，第三次反萃取产生的有机溶剂回用至萃取工段，第二次反萃取产生的反萃酸经第四相分离器回收反萃酸中的有机溶剂并回用至萃取工段。
8、一些技术方案中，所述第一相分离器与第二相分离器采用疏松纤维床+特殊板组型号相分离器；所述第三相分离器与第四相分离器采用致密纤维床型号相分离器。
9、一些技术方案中，各步骤相分离器处理后的物料，其主要相中含有的分散相＜万分之一，且分散相中含有的主要相＜万分之一。
10、一些技术方案中，经第二相分离器分离后的酸相经第三膜过滤对酸相中的悬浮物进行彻底去除，第三膜过滤清液进入萃取工段且浓液进行硫酸钡回收。
11、一些技术方案中，还包括步骤：
12、预处理：在粗磷酸中添加净化剂进行预脱硫、脱氟和脱砷处理，经第二膜过滤对酸液中的悬浮物及固体颗粒物进行彻底截留，得到的预处理磷酸进入萃取工段。
13、一些技术方案中，所述第二膜过滤及第三膜过滤采用超滤膜；
14、所述超滤膜的材质为ptfe、pvdf、ps、碳化硅、氧化锆及氧化铝耐腐蚀材料中的一种或者几种组合；和/或，
15、所述超滤膜的过滤精度介于10nm～1000nm之间；和/或，
16、所述超滤膜的运行温度为20～70℃，运行压力为0.1～0.8mpa，运行膜面流速为2～6m/s；和/或，
17、所述超滤膜的滤后物料中清液浊度＜1ntu。
18、根据本专利技术的另一方面，进一步提供一种湿法磷酸制备方法，包括以下步骤：
19、酸解：利用有机酸分解磷矿，得到酸解液，并经第一膜过滤除去磷石膏后得到粗磷酸；及
20、如上所述的湿法磷酸净化方法中所涉的具体步骤。
21、一些技术方案中，还包括步骤：
22、浓缩：将洗涤后的洗涤酸与第二次反萃取后的反萃酸一起输入浓缩工段进行蒸发浓缩。
23、一些技术方案中，还包括步骤：
24、后处理：将浓缩后的净化磷酸输入后处理工段，依次经过脱色、第四膜过滤、精馏及漂白处理后，得到精制磷酸。
25、一些技术方案中，所述第三膜过滤及第四膜过滤采用超滤膜，所述超滤膜的过滤精度介于10nm～1000nm之间，滤后物料中清液浊度＜1ntu。
26、本专利技术采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
27、1.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，通过萃取技术结合相分离技术，一方面，可以提高萃取工段，萃余相中萃取剂的回收率，与反萃取工段反萃酸中有机相的回收率，减少了整个工艺过程中萃取剂的损耗和萃取剂对环境的污染，并且降低了磷酸制备的生产成本；另一方面提高了进入反萃取工段萃取相的纯度，进而提高了反萃取效率；
28、2.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，第一相分离器与第二相分离器采用疏松纤维床+特殊板组型号相分离器；第三相分离器与第四相分离器采用致密纤维床型号相分离器；疏松纤维床+特殊板组型号相分离器相比于致密纤维床型号相分离器可以耐受一定量的固体悬浮物，但是分离精度偏低；相分离器处理后的物料，可保证主要相中含有的分散相＜万分之一，且分散相中含有的主要相也＜万分之一；
29、3.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，进一步结合膜过滤技术，实现磷酸的高效制备，膜过滤技术可以对磷酸中的悬浮物及固体颗粒物进行彻底截留，提高了磷酸后续的萃取效率，提升了磷酸产品的品质；
30、4.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，利用超滤膜对湿法磷酸中的悬浮物及沉淀物进行膜过滤，滤后清液浊度＜1ntu；同时利用萃取、精脱硫、洗涤及反萃取手段对磷酸中的镁、钙、锰、铝、铬及锌杂质离子进行有效去除，并且可以依据不同磷矿反应产生磷酸中的具体杂质离子含量，设计反萃取的级数；
31、5.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，通过净化过程中萃余酸和脱硫酸的回用，减少了磷酸的流失；并通过副产物磷石膏和硫酸钡的高效回收，提高了资源利用率，降低了杂质离子在体系中的积累；
32、6.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，进入浓缩工段的磷酸，经过磷酸浓缩与后处理处理后，得到85％浓度的高纯度精制磷酸，后处理包括磷酸的脱色、第四膜过滤、精馏及漂白，脱色后的磷酸会混入少量的脱色剂，需经过第四膜过滤进一步的去除脱色剂；
33、7.本专利技术提供一种湿法磷酸净化与制备方法，在粗磷酸中添加净化剂进行预脱硫、脱氟和脱砷处理，经第二膜过滤对酸液中的悬浮物及固体颗粒物进行彻底截留，得到的预处理磷酸进入萃取工段；提升萃取剂的利用率。
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1.一种湿法磷酸净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，还包括步骤：
6.根据权利要求5所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
7.一种湿法磷酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的湿法磷酸制备方法，其特征在于，还包括步骤：
9.根据权利要求7所述的湿法磷酸制备方法，其特征在于，还包括步骤：
10.根据权利要求9所述的湿法磷酸制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种湿法磷酸净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的湿法磷酸净化方法，其特征在于，还包括步骤：
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨积志，余强，李海波，
申请(专利权)人：上海安赐环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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