一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统技术方案

本发明专利技术涉及一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统，包括多级磷酸铁反应及洗涤模块，任一级磷酸铁反应及洗涤模块均包括沿进料方向顺次连接的反应装置、陈化装置及多级膜洗涤装置，相邻两级磷酸铁反应及洗涤模块之间，上一级磷酸铁反应及洗涤模块的多级膜洗涤装置与下一级磷酸铁反应及洗涤模块的反应装置连通；本发明专利技术采用特殊设计的反应装置，实现了反应原料的均匀分布和连续反应，利用陈化装置实现浆料的连续陈化，并且通过多级膜洗涤装置，实现磷酸铁粉体的连续高效洗涤，省去传统的打浆工序，降低了洗涤能耗和水耗，实现磷酸的零流失，提高了产品的品质和稳定性。高了产品的品质和稳定性。高了产品的品质和稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统


[0001]本专利技术属于磷酸铁制备
，尤其涉及一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统。

技术介绍

[0002]磷酸铁是一种重要的化工原料，近年来，其作为合成锂电池正极材料磷酸铁锂的前驱体而被广泛应用。目前，磷酸铁正逐渐取代其它前驱体，成为磷酸铁锂的核心前驱体。国内报道的专利大部分采用的是间歇法制备磷酸铁，产品为批次生产，无法保证各批次间产品的稳定性和一致性；并且间歇生产设备，反应釜数量多、占地面积大、人工成本高。
[0003]专利CN107337189A公开了一种磷酸铁连续化生产系统及连续化生产磷酸铁的方法，该系统采用4个串联的反应釜，反应釜数量多且均为传统的桨式搅拌釜，第一级的沉淀反应釜中，液碱直接通过计量泵一次性加入到原液中进行沉淀反应，会出现局部浓度过高，分布不均匀的问题，从而影响产物形貌的一致性和稳定性；另外，该系统中产物的洗涤由板框压滤机和洗涤釜组成，存在跑料的风险，并且洗涤去离子水用量为产物量的10倍，洗涤水耗较大。
[0004]专利CN106379877A公开了一种磷酸铁的连续制备装置，通过螺杆加料器将铁盐、磷酸盐分别加入连续管道反应器中加水溶解成溶液，两种溶液按比例依次进入连续管道反应器1和连续管道反应器2中进行反应，一方面由于硫酸铁在水中是微溶的盐类，而且溶解速度缓慢，另外还存在缓慢的水解，形成氢氧化铁胶体。所以在管道反应器中容易造成未溶固体堵塞，导致进料不稳，局部浓度过高，无法得到性质稳定的产品；另一方面对于有固体产物生成的反应，可能会发生管道反应器堵塞导致生产无法连续进行的问题。

技术实现思路

[0005]针对以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统，采用特殊设计的反应装置，实现了反应原料的均匀分布和连续反应，利用陈化装置实现浆料的连续陈化，并且通过多级膜洗涤装置，实现磷酸铁粉体的连续高效洗涤，省去传统的打浆工序，降低了洗涤能耗和水耗，实现磷酸的零流失，提高了产品的品质和稳定性。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统，包括多级磷酸铁反应及洗涤模块，任一级磷酸铁反应及洗涤模块均包括沿进料方向顺次连接的反应装置、陈化装置及多级膜洗涤装置，相邻两级磷酸铁反应及洗涤模块之间，上一级磷酸铁反应及洗涤模块的多级膜洗涤装置与下一级磷酸铁反应及洗涤模块的反应装置连通。
[0008]一些技术方案中，所述反应装置包括内置的第一进料组件、第二进料组件及搅拌组件，所述第一进料组件和第二进料组件分别是中空布料管与动态碟片膜组件，或者均是中空布料管，所述中空布料管的布料口及动态碟片膜组件的中空膜片邻设于所述搅拌组件。
[0009]一些技术方案中，所述第一进料组件为中空布料管，所述中空布料管与反应装置
的第一物料输入口连通，用于将物料A连续均布至反应装置中；
[0010]所述第二进料组件为动态碟片膜组件，所述动态碟片膜组件包括一中空转轴及间隔分布在中空转轴上的多个中空膜片，所述中空膜片与中空转轴连通，所述中空转轴与反应装置的第二物料输入口连通，用于将物料B经由中空膜片内部向外部连续均布至反应装置中；
[0011]所述搅拌组件包括设于所述中空膜片上下两侧的搅拌轮，相邻搅拌轮之间位于中空膜片的上下两侧设有所述中空布料管的布料口，所述中空转轴与外置的驱动设备连接，以带动中空膜片和搅拌轮旋转，进而均混物料A和物料B。
[0012]一些技术方案中，所述动态碟片膜组件还包括安装在中空转轴首末端的金属片，用于反应装置内的流型控制，防止物料返混。
[0013]一些技术方案中，所述第一进料组件和第二进料组件均为中空布料管，所述搅拌组件包括搅拌桨，所述搅拌桨设于两根中空布料管之间，所述中空布料管末端设置所述布料口。
[0014]一些技术方案中，所述陈化装置包括内置的膜曝气组件，用于产生气浮效果，降低固体颗粒物的沉积。
[0015]一些技术方案中，所述膜曝气组件设于陈化装置的底部，包括压缩气进管和与之连通的曝气膜片，所述陈化装置的内侧顶部还安装有除雾器，用于将陈化装置内部曝气产生的气体脱除液滴后排出；和/或，
[0016]所述陈化装置的上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装有多孔板分布器，用于将反应装置中的产物均布至陈化装置中。
[0017]一些技术方案中，所述多级膜洗涤装置包括多级膜洗涤单元、膜分离单元及回收单元，
[0018]相邻两级膜洗涤单元之间，上一级膜洗涤单元的浆料出口与下一级膜洗涤单元的浆料进口连接，下一级膜洗涤单元的洗涤废水出口与上一级膜洗涤单元的补水点连接；
[0019]首级膜洗涤单元的洗涤废水出口与所述膜分离单元连接，所述膜分离单元的浓液出口与所述回收单元连接，所述膜分离单元的清液出口与末级膜洗涤单元的补水点连接。
[0020]一些技术方案中，还包括串接至陈化装置和多级膜洗涤装置之间管路上的膜浓缩单元，所述膜浓缩单元的浓缩母液出口与所述回收单元连接。
[0021]一些技术方案中，所述多级磷酸铁反应及洗涤模块包括顺次相接的黄料磷酸铁反应及洗涤模块和白料磷酸铁反应及洗涤模块，
[0022]所述黄料磷酸铁反应及洗涤模块包括顺次连接的氧化釜、第一陈化釜、黄料膜浓缩单元及黄料多级膜洗涤装置，所述黄料多级膜洗涤装置包括黄料多级膜洗涤单元、第一膜分离单元及副产盐回收单元；
[0023]所述白料磷酸铁反应及洗涤模块包括顺次连接的转化釜、第二陈化釜、白料膜浓缩单元及白料多级膜洗涤装置，所述白料多级膜洗涤装置包括白料多级膜洗涤单元、第二膜分离单元及稀磷酸回收单元，回收的稀磷酸溶液回用至转化釜中用于转化反应，或者回用于磷源溶解工段。
[0024]本专利技术采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：
[0025]1.本申请采用特殊设计的氧化釜和转化釜实现物料的均匀分布和连续化反应，采
用内置曝气膜片的陈化釜实现浆料的连续陈化，采用膜浓缩和多级膜洗涤装置实现反应浆料的连续化洗涤，整个工艺流程连续进料和出料，能够提升自动化水平和产品的稳定性，单位产值高，投资小；
[0026]2.本申请将整个反应过程分为氧化沉淀反应和转化反应，并且在氧化沉淀反应和转化反应的中间添加膜浓缩和膜洗涤工序，沉淀浆料洗涤合格后直接送入转化釜进行转化反应，可以明显的降低产物中杂质元素的含量，提高产品的品质；
[0027]3.本申请利用膜浓缩和膜洗涤技术替代传统的压滤滤饼洗涤技术，固体颗粒截留率高，省去了打浆工序，洗涤过程中浆料由上到下顺流而下，洗水由下到上逆流而上，实现连续化的多级膜洗涤，降低能耗和水耗，减小占地面积，全封闭运行，污染小；
[0028]4.本申请转化反应过程中使用的磷酸，通过膜浓缩母液和膜分离浓液进行回收，回收得到的杂质含量较低的稀磷酸溶液，一部分回用于转化反应，一部分回用于磷源溶解，基本实现磷酸的零流失。
附图说明
[0029]为了更清楚的说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，包括多级磷酸铁反应及洗涤模块，任一级磷酸铁反应及洗涤模块均包括沿进料方向顺次连接的反应装置、陈化装置及多级膜洗涤装置，相邻两级磷酸铁反应及洗涤模块之间，上一级磷酸铁反应及洗涤模块的多级膜洗涤装置与下一级磷酸铁反应及洗涤模块的反应装置连通。2.根据权利要求1所述的磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，所述反应装置包括内置的第一进料组件、第二进料组件及搅拌组件，所述第一进料组件和第二进料组件分别是中空布料管与动态碟片膜组件，或者均是中空布料管，所述中空布料管的布料口及动态碟片膜组件的中空膜片邻设于所述搅拌组件。3.根据权利要求2所述的磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，所述第一进料组件为中空布料管，所述中空布料管与反应装置的第一物料输入口连通，用于将物料A连续均布至反应装置中；所述第二进料组件为动态碟片膜组件，所述动态碟片膜组件包括一中空转轴及间隔分布在中空转轴上的多个中空膜片，所述中空膜片与中空转轴连通，所述中空转轴与反应装置的第二物料输入口连通，用于将物料B经由中空膜片内部向外部连续均布至反应装置中；所述搅拌组件包括设于所述中空膜片上下两侧的搅拌轮，相邻搅拌轮之间位于中空膜片的上下两侧设有所述中空布料管的布料口，所述中空转轴与外置的驱动设备连接，以带动中空膜片和搅拌轮旋转，进而均混物料A和物料B。4.根据权利要求3所述的磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，所述动态碟片膜组件还包括安装在中空转轴首末端的金属片，用于反应装置内的流型控制，防止物料返混。5.根据权利要求2所述的磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，所述第一进料组件和第二进料组件均为中空布料管，所述搅拌组件包括搅拌桨，所述搅拌桨设于两根中空布料管之间，所述中空布料管末端设置所述布料口。6.根据权利要求1所述的磷酸铁连续化反应及洗涤系统，其特征在于，所述陈化装置包括内置的膜曝...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨积志，李海波，黄磊，张仁，
申请(专利权)人：上海安赐环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：