甘氨酸法制备草甘膦过程中的水解后处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种由甘氨酸法制备草甘膦过程中的水解后处理工艺，它是在甘氨酸法生产草甘膦酸的缩合反应和水解反应结束后，在温度为８０～１１０℃，压力≤０．０５ＭＰａ的条件下，将水解液进行减压蒸馏分离，脱酸后经结晶得到草甘膦产品。本发明专利技术通过采用减压回收盐酸，可使盐酸的回收率达４％以上，且在脱除盐酸后再加入热水结晶，有效提高了结晶釜的使用效率，同时因水解没有加液碱，还降低了母液的总量和氯化钠的含量，降低了精馏母液回收三乙胺的能耗，最后获得的固体草甘膦总收率达７３％～７５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由甘氨酸法制备草甘膦过程中的水解后处理工艺。
技术介绍
草甘膦是一种高效、广谱、低毒、安全的有机磷除草剂，能有效地除去世界 上危害最严重的78种杂草中的76种，在农、林、牧、园艺等方面应用非常广泛。 随着我国已加入WTO和人们对生活环境要求的提高，以及21世纪全球抗草甘膦 转基因作物的迅速推广，其市场前景必将更加广阔。其合成方法有两种IDA法 和甘氨酸法。目前国内生产企业常用的方法是甘氨酸法，以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、縮合、水解制得，经结晶、固液分离、干燥后得到草甘膦原粉。具体化学反应方程式如下-o(CH:,O) 2P-CH2NHCH2COOH 'NEt3+2CH30H - (HO) 2P (0) CH2NHCH2C00HI HC1 CH20H (缩合物三乙胺盐)+ CH2(0CH:,)2+2CH3Cl+NEt3. HQ反应机理是:.o 0 II H20 II(CH30)2P-CH2NCH2C00H.NEt3- NEt3' HC1 + (CH必2P-CH2NCH2C00HI HC1 iCH20H CH20H0II CH30H(CH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘氨酸法制备草甘膦过程中的水解后处理工艺，按常规方式以多聚甲醛、甘氨酸和亚磷酸二甲酯为原料，在甲醇作溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，经解聚、加成、缩合反应生成缩合物三乙胺盐，再经加盐酸水解得到水解液，其特征在于：将水解液进行减压蒸馏分离，温度控制在８０～１１０℃，压力≤０．０５Ｍｐａ；脱酸后残留液的ＰＨ值控制在０．５～１．５之间，然后再于其中加入温度为５５～９５℃的水，缓慢降温结晶后，过滤，洗涤，干燥，得到草甘膦原粉。

【技术特征摘要】
1、一种甘氨酸法制备草甘膦过程中的水解后处理工艺，按常规方式以多聚甲醛、甘氨酸和亚磷酸二甲酯为原料，在甲醇作溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，经解聚、加成、缩合反应生成缩合物三乙胺盐，再经加盐酸水解得到水解液，其特征在于将水解液进行减压蒸馏分离，温度控制在80～110℃，压力≤0.05Mpa；脱酸后残留液的PH值控制在0.5～1.5之间，然后再于其中加入温度为55～95℃的水，缓慢降温结晶后，过滤，洗涤，干燥，得到草甘膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖艳，姜永红，何耀宏，
申请(专利权)人：四川省乐山市福华通达农药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]