【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料和注塑成型，具体涉及到一种荧光玻璃陶瓷的注塑成型快速制备方法与应用。
技术介绍
1、蓝光激发的白光led目前应用广泛，是最成功的商业化方法之一。目前国际上通常采用gan蓝光二极管作为蓝光光源用于激发荧光粉的发光。yag：ce作为黄色荧光发光，其激发光谱能与蓝光二极管的发射光匹配，并且其发射的光与蓝光混合可得到较为纯正的白光。传统的固态照明器件通常采用环氧树脂封装荧光粉，而随着固态照明朝着高亮度、大功率以及集成化的方向发展，对其工作温度有着更高的要求，复合荧光石英玻璃有着高热导率及物理化学稳定性，因此是一种理想的高功率白光led转换材料，开发一种低成本、能快速成型、并且能批量生产制备荧光石英玻璃的工艺有着重大的价值。
2、相比于荧光透明陶瓷，荧光透明玻璃的制造成本更低廉以及工艺流程更简单。对于荧光透明玻璃的制备，传统的熔融或者压片烧结的方式无法生产复杂的形状和结构。zhang dao等人(nature communication.11,2805(2020))及jiaxin yang等人(advancedoptical material.10,2201110(2022))报道了一种利用光聚合或3d打印的方式制备荧光透明玻璃。而3d打印及光聚合方式所成型需要的时间较长、脱脂处理的有机物不能回收、并且脱脂速度慢，限制了其在工业上大批量生产的效率。而注塑成型允许荧光透明玻璃组件像塑料一样以快速，高经济效益和高精度的方式大批量生产，因此，将注塑成型工艺拓展到荧光透明玻璃的制备上以及高功率led的应用具有较大
技术实现思路
1、本专利技术的目的是开发一种新的方式来制备复杂结构荧光透明玻璃陶瓷，并且所制备的透明玻璃陶瓷具有较高的热导率以及较稳定的物理化学性质，有望在高功率led照明领域获得潜在的应用。
2、本专利技术的另外一个目的是为了提高现有技术中复杂结构荧光透明玻璃的生产效率。本专利技术提供的生产方式，不仅结合了塑料加工领域高效率的注塑成型方式，并且使用了快速致密化的放电等离子烧结工艺，使得制备速率大大提高。
3、本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
4、本专利技术提供一种荧光玻璃陶瓷的快速制备方法，所述荧光玻璃陶瓷由石英玻璃与yag：ce荧光粉组成，制备方法包括以下步骤：
5、s1注塑原料的制备：
6、(1)树脂溶剂的配制：将聚乙烯醇缩丁醛酯和聚乙二醇分别溶解于填充溶剂中，配制成15wt％～18wt％的单一成分的溶液，然后将两种溶液混合，均匀搅拌，得到含有两种有机聚合物的树脂溶剂；
7、(2)混合浆料的配制：将49～58wt％的气相二氧化硅及2～5wt％荧光粉，在分散机的帮助下分批次加入并且搅拌均匀至配制的树脂溶剂，搅入后的混合溶液经过除泡得到热塑性浆料；
8、(3)用于注塑的颗粒原料的制备：将制备好的浆料经过60～80℃烘干12～16h得到固体形态的浆料(该浆料为纳米二氧化硅复合材料)，将浆料通过双螺杆挤压机塑化、挤压、造粒得到注塑所用的颗粒原料；
9、s2注塑成型高通量制备：
10、设计好注塑成型所需的铝合金模具，经过精抛处理后可用于大批量的注塑生产；将上述步骤得到的颗粒原料加入注塑机，设置热注塑温度为120～140℃，注塑压力为80～110bar，保压时间为5～8s；模具温度设为50～65℃；注塑完成后冷却15～20s，然后脱模得到led灯珠形状的复合物坯体。
11、s3脱脂处理：
12、将上述步骤得到的注塑成型的复合物坯体首先经过热水浸泡处理，浸泡所用热水温度为40～80℃，浸泡时间为4～6h，该处理方式能去除约95wt％的聚乙二醇有机物。然后将处理后的坯体放入箱式炉中经过加热脱脂，缓慢升温至500～800℃并且保温2～6h得到多孔的二氧化硅与荧光粉的复合物坯体。
13、s4致密化烧结：
14、上述步骤得到的复合物坯体放入放电等离子无压烧结模具，然后通过sps在1100～1400℃下烧结0.5～2h致密化得到致密的荧光玻璃陶瓷。
15、优选地，步骤s1(1)中，聚乙烯醇缩丁醛酯分子量优选为40000～70000，聚乙二醇分子量优选为900～1100。
16、优选的，步骤s1(1)中，聚乙烯醇缩丁醛酯溶液和聚乙二醇溶液按质量比例1:1～1:1.3混合。
17、优选地，步骤s1(1)中，填充溶剂为四氢呋喃、2-甲基-四氢呋喃及乙醇与去离子水等比混合物中的一种。
18、优选地，步骤s1(2)中，气相二氧化硅选择粒径分布范围小，平均粒径约50nm的球形二氧化硅。
19、优选地，步骤s1(2)中，荧光粉选择粒径小(平均粒径约10～15μm)并且发光强度高的yag:ce黄色荧光粉。
20、优选地，步骤s1(2)中，除泡方式为真空除泡，真空度为200～1000pa，除泡时间6～10min。
21、优选地，步骤s1(3)中，挤压机造粒时，加热温度为120～150℃，并且在熔融状态下剪切速度为103s-1原料的粘度不大于1200pa·s。
22、优选地，步骤s2中，所述铝合金模具为两面模，模具形状为方形，两面模的合拢结构能完成led灯珠所用的圆弧形，圆顶形结构制造，模具浇口和流道位于两面模长边侧面中心位置。定位梢位于模具对顶角位置，撬开模具的凹口位于方形体短边面中心位置。为了脱模容易，上机前模具喷涂脱模剂。该模具结构简单、冷却速度快，注塑效率高。
23、优选地，步骤s3中，脱脂处理中热水浸泡时间根据试样的厚度进行控制，一般采用以下方案：试样厚度在2mm左右浸泡时间为1h；试样厚度在4mm左右浸泡时间为2h。浸泡后的热水中主要成分为聚乙二醇，热水经过蒸发干燥的工艺可以将聚乙二醇回收。
24、优选地，步骤s4中，致密化烧结所采用的放电等离子烧结模具为石墨模具，由以下部件组成：包括上石墨电极、上石墨盖、中空石墨套筒、多孔二氧化硅承烧板、石墨纤维网保温层、下石墨盖、下石墨电极。
25、为了提升模具寿命，烧结的真空度要保持在10-3pa以下，最优升温速率设置在40℃/min。
26、上述制备方法得到的一种荧光玻璃陶瓷，其主要组成成分为89～96wt％的二氧化硅以及4～11wt％黄色yag：ce荧光粉。
27、本专利技术制备的一种荧光玻璃陶瓷可用于制备高功率led器件。
28、本专利技术很好地结合了聚合物加工领域的注塑工艺，将这种高效、快速及低成本的制备工艺应用于玻璃陶瓷的制备，由于石英玻璃网络具有可烧结成型的特征，可以采用远远低于玻璃熔点的成型工艺制备复杂结构，解决了复杂玻璃结构成型的需要高温、高碳排放以及高强度的精密抛光的问题。在结构成型方面除了有报道的3d打印和光固化成型之外，注塑是一种更高效的生产模式，是有希望用于大批量工业制备的生产模式，并且本专利技术所探索的工艺用到的设备是工业上已经商用的设备，能直接采本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种荧光玻璃陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述荧光玻璃陶瓷由石英玻璃与YAG：Ce荧光粉组成，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚乙烯醇缩丁醛酯分子量为40000～70000，聚乙二醇分子量为900～1100，聚乙烯醇缩丁醛酯和聚乙二醇单一溶液的质量含量为15～18wt％；聚乙烯醇缩丁醛酯溶液和聚乙二醇溶液按质量比例1:1～1:1.3混合；所述填充溶剂为四氢呋喃、2-甲基-四氢呋喃、乙醇与去离子水等比混合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相二氧化硅的平均粒径为50nm；所述荧光粉为YAG:Ce黄色荧光粉；加入的气相二氧化硅的质量含量为49～58wt％，加入的荧光粉的质量含量为2～5wt％。
4.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸发溶剂方式为烘箱60～80℃烘干12～16h。
5.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将颗粒原料加
6.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将步骤(4)得到的成型坯体置于40℃～80℃热水中浸泡4～6h，去除大部分有机聚合物，然后将浸泡后的坯体放入箱式炉中升温到500～800℃并且保温2～6h去除剩余的有机聚合物。
7.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)中采用的烧结方式为放电等离子真空烧结，真空度在10-3pa以下，烧结温度为1100～1400℃，烧结时间0.5～2h，升温速度为40℃/min。
8.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的无压烧结石墨模具由以下部件组成：包括上石墨电极、上石墨盖、中空石墨套筒、多孔二氧化硅承烧板、下石墨盖、下石墨电极。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的一种荧光玻璃陶瓷，其特征在于，所述荧光玻璃陶瓷主要组成成分为89～96wt％的二氧化硅以及4～11wt％黄色YAG：Ce荧光粉。
10.权利要求9所述的一种荧光玻璃陶瓷在制备高功率LED器件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种荧光玻璃陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述荧光玻璃陶瓷由石英玻璃与yag：ce荧光粉组成，制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚乙烯醇缩丁醛酯分子量为40000～70000，聚乙二醇分子量为900～1100，聚乙烯醇缩丁醛酯和聚乙二醇单一溶液的质量含量为15～18wt％；聚乙烯醇缩丁醛酯溶液和聚乙二醇溶液按质量比例1:1～1:1.3混合；所述填充溶剂为四氢呋喃、2-甲基-四氢呋喃、乙醇与去离子水等比混合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气相二氧化硅的平均粒径为50nm；所述荧光粉为yag:ce黄色荧光粉；加入的气相二氧化硅的质量含量为49～58wt％，加入的荧光粉的质量含量为2～5wt％。
4.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒸发溶剂方式为烘箱60～80℃烘干12～16h。
5.根据权利要求1所述的荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将颗粒原料加入热注塑机的原料仓，其热注塑温度为120～140℃，注塑压力为80～110...
【专利技术属性】
技术研发人员：董国平，欧阳民，黄雄健，邱建荣，杨中民，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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