【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苯二酚的测定方法，尤其涉及一种纺织品中苯二酚的测定方法。
技术介绍
1、苯二酚是一类重要的有机化工原料和中间体，广泛用于生产染料、光稳定剂、感光材料、香料、防腐剂、促进剂、特种墨水、电镀材料、生漆阻燃剂；也可用作阻聚剂、橡胶防老剂、合成氨脱硫工艺辅助溶剂等；作为化学试剂，主要用于比色法测定磷、镁、硅和砷等，作为还原剂检验磷酸盐、钨酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硒等。另外，还是一种使用很广泛的收敛剂和抗氧化剂。苯二酚有三种同分异构体，即：邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚。
2、同时，苯二酚也是一类毒性较大的有机物，其对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，苯二酚能与蒸汽一起挥发，是强还原剂，遇明火能燃烧。受高热散发出有毒、有腐蚀性气味，能经皮肤引起中毒。能升华，有毒，对中枢神经、呼吸系统有刺激作用。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，对苯二酚为3类致癌物；欧盟“关于与食品接触的塑料材料和制品的指令”(2002/72/ec)中，明确规定了食品包装材料中添加剂向食品中的特定迁移限量(sml)，邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的sml值分别为6、2.4、0.6mg/kg。
3、2022年1月，欧盟委员会将间苯二酚加入到欧盟reach高关注物质(svhc)清单，原因是其具有内分泌干扰性，很可能会对人类健康产生严重影响。高度关注物质svhc(substances of very high concern)，来源于欧盟reach法规第57条款规定。在日常使用过程中可能对人类健康或环境产生严
4、纺织品是人类生活中不可或缺的消费品，在日益进步的当今社会，人们也越来越重视消费品的生态、环保、安全等问题。但是在纺织品的生产加工过程中，普遍还是需要利用染料染色、助剂整理等加工来提升产品的美观度和舒适度，随之而来的产品的生态性、安全性隐患也因此增大。而苯二酚作为纺织品染整加工过程中的重要原料，应该引起广大从业者的高度关注。
5、目前国内尚未制定纺织品中苯二酚检测的相关方法标准。为了更好地保护消费者健康，促进外贸出口，急需研究制定相应的测试方法作为有效应对措施。为进出口纺织品的检验监管工作提供技术支撑，更是为人类的健康安全提供保障，具有非常重要的现实意义。
6、目前，国内外对苯二酚的研究，主要集中在水体、食品、食品接触材料、化妆品等产品，检测方法有色谱法、分光光度法、化学发光法、电化学法等等。
7、db37/t 3036-2017《化妆品中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的测定高效液相色谱法》规定了用甲醇提取样品中的苯二酚，经反相色谱分离后，二极管阵列检测器检测，依据保留时间定性，峰面积定量的方法。gb/t 23296.24-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯的测定高效液相色谱法》规定了食品模拟物中1，2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测的方法。
8、辛梅华等建立了一种高效液相色谱与电化学相结合的检测方法，应用hplc-安培法检测苯二酚类物质，该法选择性较好，但缺点是相对偏差较大，测定灵敏度也不高。
9、额日和木等采用高效液相色谱法，以乙腈-水(50：50，v/v)混合溶液为流动相，经ymc-c18(250mm×46mm，5μm)色谱柱分离，紫外检测波长为270nm时，测定了苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚。结果表明，在各自的测定范围内均有良好的线性关系(相关系数为≥0.999)，方法的检出限为0.002～0.008μg/ml。该方法操作简便、快速、稳定性好、样品和溶液用量少，分析条件温和。
10、赫春雷采用双波长紫外分光光度法测定邻苯二酚、间苯二酚混合物的含量。通过等吸光点法寻找最佳的波长对，获得了较高的准确度，相对误差小于8.5％。方法体系简单，操作快速。
11、陈莉莉等提出了将小波变换与主成分回归(pcr)相结合的一种多元校正算法。该法能更有效地去除噪声，提取有用信息，并将其用于分析邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚三组分体系。实验结果表明，本法比直接用主成分回归处理效果好，得到的平均相对误差从2.24％降低到1.19％。
12、李淮芬等建立固定波长同步荧光法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的分析方法。邻苯二酚和对苯二酚在纯水介质中，固定波长差(△λ＝λem-λex)为19nm时进行荧光光度同步扫描时，两组分得到互不干扰的同步荧光峰，邻苯二酚和对苯二酚的最大同步荧光峰分别为298nm和315nm，借此分别测定混合液中两组分的含量。该法用于测定水样中邻苯二酚和对苯二酚，回收率分别为83％～107％和92％～100％。
13、陈慧等把邻苯二酚在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(ppa)体系中能产生强的化学发光的特性与流动注射技术相结合，建立了一种测定邻苯二酚的流动注射化学发光法(fi-cl)，该方法对邻苯二酚的检测限为1×10-8mol/l。
14、此外，现有技术中环有通过利用双波长比值光谱法测定苯二酚异构体的含量的方法，但是，由于这些方法都是在实验室中对苯二酚进行检测，检测限都比较低，无法直接被用以检测纺织品中苯二酚的含量。
15、另外，纺织品中有毒有害物质检测，常用的提取方式主要有超声提取、索氏提取法、加速溶剂提取、固相萃取以及水蒸气蒸馏等方法。索氏提取效率较高，但过程繁琐，提取时间长，试剂消耗量大；加速溶剂提取设备昂贵，普及率不高。
16、而超声提取由于具有方便快捷、提取效率高等优点而被广泛应用。纺织品中通常会出现苯二酚异构体，即邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。对于存在两种或三种异构体时，难以将其分离，且难以准确地检测各个苯二酚异构体的含量，即使能够分离和检测，分离后的回收率都低，且相对偏差较大。
技术实现思路
1、本专利技术的一个优势在于提供一种纺织品中苯二酚的测定方法，通过所述纺织品中苯二酚的测定方法，能够有效地测定各个苯二酚异构体的含量。
2、本专利技术的另一个优势在于提供一种纺织品中苯二酚的测定方法，通过所述纺织品中苯二酚的测定方法，能够有效地提高苯二酚异构体的回收率，并减少相对偏差，尤其是能够将分离后的回收率较高，且相对偏差小。
3、为达到以上至少一个目的，本专利技术提供了一种纺织品中苯二酚的测定方法，所述纺织品中苯二酚的测定方法包括：
4、以水为空白，在一预设波长范围内，扫描得到三种预定浓度的苯二酚异构体的吸收光谱图，并分别通过计算波长λ处邻苯二酚、间苯二酚的吸光度与对苯二酚吸光度比值r邻/对和r间/对，以r邻/对和r间/对对λ作图，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述纺织品中苯二酚的测定方法包括：
2.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述纺织品中苯二酚的测定方法包括：
3.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述预设波长范围200～320nm。
4.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，以间苯二酚为参比时，选224nm，277nm作为测定邻苯二酚的组合波长；以对苯二酚为参比时，选取225nm，283nm作为测定间苯二酚的组合波长；以邻苯二酚为参比时，选取242nm，292nm作为测定对苯二酚的组合波长。
5.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述浸润试剂所述浸润试剂选择水、甲醇、乙酸乙酯三种溶剂中的至少一种，优选选用水。
6.根据权利要求5所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，在浸润后，通过超声波发生器提取。
7.根据权利要求6所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，以15℃～40℃为超声提取起始温度。
8.根据权利要求7所述
9.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，预设比值范围为(0.1,1)。
10.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，选用的三种苯二酚异构体的浓度为10mg/L。
...【技术特征摘要】
1.纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述纺织品中苯二酚的测定方法包括：
2.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述纺织品中苯二酚的测定方法包括：
3.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，所述预设波长范围200～320nm。
4.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测定方法，其特征在于，以间苯二酚为参比时，选224nm，277nm作为测定邻苯二酚的组合波长；以对苯二酚为参比时，选取225nm，283nm作为测定间苯二酚的组合波长；以邻苯二酚为参比时，选取242nm，292nm作为测定对苯二酚的组合波长。
5.根据权利要求1所述纺织品中苯二酚的测...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘建君，冯云，梁敏依，杨开彬，庄佳丽，牟红才，张晓婷，居晓峰，
申请(专利权)人：湖州检验检疫综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：
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