【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法。
技术介绍
1、tcpp是一种有机磷酸酯类阻燃剂，化学名称为磷酸三(2-氯丙基)酯，作为添加型阻燃剂使用，广泛应用于聚氨酯软泡、硬泡塑料、环氧树脂、丙烯树脂、酚醛树脂等多种聚合物材料，具有显著的阻燃作用且具有增塑、防潮、抗静电等作用。
2、现有技术中tcpp阻燃剂的工业化制备方法为以三氯氧磷在路易斯酸催化剂作用下与环氧丙烷反应得到。在该反应体系中，环氧丙烷滴加进入三氯氧磷的催化体系时，由于环氧丙烷局部浓度较大，在催化剂作用下产生了一些副反应形成醛和二聚物等。其中醛类会使产品颜色变深，产生气味，同时增大毒性，降低下游产品的强度。2-甲基-2-戊烯醛为主要副产物，该化合物具有很明显的特殊臭味。tcpp成品中醛类化合物含量高会造成产品气味较大，因此需要监控tcpp成品中醛类化合物的含量。
3、甲基-2-戊烯醛沸点为137-138℃，本应采用气相色谱为检测方法，但因为我们需要监测的是阻燃剂tcpp中的2-甲基-2-戊烯醛，阻燃剂沸点高，所以气相色谱不适用对tcpp中2-甲基-2-戊烯醛含量进行检测。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，包括以下步骤：
4、1)标准曲线的制作
5
6、
7、2)磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的检测
8、将磷酸酯类阻燃剂样品用溶剂溶解，然后在酸性条件下与过量的2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应，之后用高效液相色谱进样检测分析，将检测的色谱峰面积代入标准曲线，即可推算出样品中2-甲基-2-戊烯醛含量。
9、进一步地，步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为乙腈。
10、进一步地，步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中2-甲基-2-戊烯醛浓度范围在0.05-12mg/l。
11、进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，在添加盐酸条件下提供酸性环境，盐酸的终浓度为0.5-2％。
12、进一步地，步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，2,4-二硝基苯肼添加的终浓度为0.05-0.3g/l，优选为0.1-0.2g/l。
13、进一步地，高效液相色谱的色谱柱ods-c18，检测波长为365nm，流动相a为乙腈，流动相b为质量浓度0.05-0.2％五氟丙酸水溶液。
14、进一步地，所述流动相的洗脱程序如下：
15、梯度洗脱时长0-10min，65-75％a，流动相总流速1.0ml/min；
16、梯度洗脱时长10-14min，100％a，流动相总流速2.0ml/min；
17、梯度洗脱时长14-17min，65-75％a，流动相总流速1.0ml/min。
18、本专利技术所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，所述磷酸酯类阻燃剂为tcpp阻燃剂，它是以三氯氧磷在路易斯酸催化剂作用下与环氧丙烷反应得到。
19、本专利技术取得的有益效果是：
20、本申请采用通过2,4-二硝基苯肼将样品中的2-甲基-2-戊烯醛衍生化后再利用液相色谱外标法来测定其含量，结果的相对标准偏差小于5％，精密度较高，分析测试方法简单，污染小，耗时较短。该方法多组平行试验结果接近，重复性较好，准确度较高。回收率在95％～105％之间，回收率稳定。本方法也适用于其他磷酸酯类中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定。
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1.磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为乙腈。
3.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中2-甲基-2-戊烯醛浓度范围在0.05-12mg/L。
4.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，在添加盐酸条件下提供酸性环境，盐酸的终浓度为0.5-2％。
5.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，2,4-二硝基苯肼添加的终浓度为0.05-0.3g/L，优选为0.1-0.2g/L。
6.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于高效液相色谱的色谱柱ODS-C18，检测波长为365nm，流动相A
7.如权利要求6所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于所述流动相的洗脱程序如下：
8.如权利要求6所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于所述磷酸酯类阻燃剂为TCPP阻燃剂。
...【技术特征摘要】
1.磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)中，所述溶剂为乙腈。
3.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)制作标准曲线时，进行衍生化反应的反应液体系中2-甲基-2-戊烯醛浓度范围在0.05-12mg/l。
4.如权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中2-甲基-2-戊烯醛含量的测定方法，其特征在于步骤1)和步骤2)进行衍生化反应中，在添加盐酸条件下提供酸性环境，盐酸的终浓度为0.5-2％。
5.如权利要求1所述的磷酸酯类...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘汉燕，颜梦希，毛鑫，斯鑫磊，卢继平，杨爱丽，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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