【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺与装置，属于化工生产。
技术介绍
1、六氯环三磷腈是一种非常重要的中间体，由于磷原子上含有两个可取代的氯原子，可以生成多种衍生物，作为阻燃剂、吸附剂和防氧化剂等。
2、六氯环三磷腈通常采用氯化铵和五氯化磷在惰性溶剂中，以氯化铝、氯化铁、氯化钡、氯化镁、氯化钴、氯化锰、氯化铜、氯化镍、氯化锌、氯化钙等金属氯化物作为催化剂，吡啶或吡啶衍生物(c1～c3的烷氧基吡啶)等作为缚酸剂，在一定温度下反应进行制备，反应完成后，吡啶或吡啶衍生物生成不溶于惰性溶剂的吡啶盐酸盐，与金属氯化物和过量的氯化铵混合成固体，在随后的固液分离中被分出，作为废渣进行处置。每生产1吨六氯环三磷腈产出此废渣约0.6-0.8吨，该废渣主要含吡啶盐酸盐(或吡啶衍生物盐酸盐)、氯化铵、作为催化剂的金属氯化物和少量溶剂，其中吡啶盐酸盐(或吡啶衍生物盐酸盐)含量50-70％、氯化铵含量10-35％、金属氯化物含量5-20％，其余为氯苯和其它杂质，目前未见关于对此废渣进行资源化再生的文献或专利报道。
3、中国专利cn201410684338.3提出，以pcl5、nh4cl在氯苯溶剂中，以氯化铁、氯化锌、氯化镁为复合催化剂，吡啶为缚酸剂，反应合成得到六氯环三磷腈，经过滤除去含吡啶盐酸盐的废渣，减压蒸馏得到六氯环三磷腈粗品。该专利未提到含吡啶盐酸盐的废渣处置方式。
4、中国专利cn200610116011.1提出，以pcl5、nh4cl在氯苯溶剂中，以氯化镁、氯化铝或氯化锌等金属氯化物为催化剂，
5、中国专利cn202211506957.4提出，以五氯化磷氯苯溶液、氯化铵在氯苯溶剂中，以离子液体(以氯苯、复合金属氯化物、吡啶混合后通入hcl制备)作为催化剂，升温反应制备得到六氯环三磷腈，过滤除去废渣，减压蒸馏回收氯苯得到混合固体磷腈。该专利未提到含吡啶盐酸盐的废渣处置方式。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置。
2、为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，包括废渣中和釜、固液分离机、萃取系统、精馏系统和氯化铵回收系统；所述废渣中和釜出口与固液分离机进口连接；所述固液分离机的液相出口与萃取系统的被萃取物料进口连接。所述萃取系统的萃取相出口与精馏系统的进料口连接，所述精馏系统包括精馏塔、塔顶冷凝器和回收吡啶受槽，所述精馏塔的塔顶气相出口与塔顶冷凝器的气相进口连接，塔顶冷凝器的液相出口与回收吡啶受槽进口连接，所述回收吡啶受槽的液体出口为回收吡啶产品出口，所述精馏塔的塔底出口与萃取系统的萃取剂进口连接，所述萃取系统的萃取剂进口为萃取剂氯苯进口；所述萃取系统的萃余相出口与氯化铵回收系统的物料进口连接。
4、进一步地，所述精馏系统还包括共沸脱水组分受槽，所述精馏塔的塔顶冷凝器的液相出口分为两路，分别通过管道与共沸脱水组分受槽进口和回收吡啶受槽进口连接，共沸脱水组分受槽的出口通过管道与萃取系统的被萃取物料进口连接。
5、进一步地，本申请装置还包括脱水系统，所述脱水系统为分子筛脱水装置或渗透汽化膜脱水装置，萃取系统的萃取相出口与脱水系统的进料口连接，脱水系统的出料口再与精馏系统的进料口连接。
6、进一步地，氯化铵回收系统包括共沸蒸馏釜、浓缩/干燥器、冷凝器和回收水受槽，所述萃取系统的萃余相出口与共沸蒸馏釜的物料进口连接，共沸蒸馏釜的塔顶冷凝器连接有用于收集蒸馏冷凝下来的共沸馏分的受槽iii，受槽iii的液体出口与萃取系统的被萃取物料进口连接，所述共沸蒸馏釜的塔底出口与浓缩/干燥器的进料口连接，所述浓缩/干燥器的气相出口与冷凝器的气相进口连接，所述冷凝器的液相出口与回收水受槽进口连接，所述回收水受槽的液体出口分为两路并分别通过管路与废渣中和釜水进口和固液分离机洗涤水进口连接，所述浓缩/干燥器的固体出口为回收的氯化铵出口。
7、进一步地，本申请的装置还包括酸溶中和釜和催化剂回收系统；所述酸溶中和釜的固体物料进口与固液分离机的滤饼出口连接；所述酸溶中和釜的液体出口与催化剂回收系统进口连接；所述催化剂回收系统包括浓缩/干燥器、冷凝器和废水受槽，所述浓缩/干燥器的气相出口与冷凝器的气相进口连接，所述冷凝器的液相出口与废水受槽进口连接，所述浓缩/干燥器的固体出口为回收的金属氯化物催化剂出口。
8、进一步地，萃取系统由逆流连续萃取塔或多台串联的萃取釜或多台串联的离心萃取机或它们的组合组成。
9、更进一步地，所述逆流连续萃取塔的萃取剂进口位于塔底部，被萃取物料进口位于塔顶部，萃取相出口位于塔顶部，萃余相出口位于塔底部。
10、更进一步地，所述多台串联的萃取釜的结构中，萃取釜的萃取剂进口和被萃取物料进口位于釜上部，萃取相出口和萃余相出口分别位于釜底部和釜下部，上一级萃取釜的萃余相出口和下一级萃取釜的被萃取物料进口连接。
11、本申请还提供了采用本申请的装置进行的资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，包含以下步骤：
12、1)将六氯环三磷腈合成反应结束后分离的废渣投入至废渣中和釜中，加入水混合，通入氨源进行反应，调节终点ph值为6-10，得到反应产物，所述氨源为液氨、氨气、氨水、碳酸氢铵、碳酸铵或它们的组合。
13、2)用固液分离机对步骤1)所述反应产物进行固液分离得到滤液和滤饼，用水对所述滤饼进行洗涤，洗涤水套用到步骤1)中用于与废渣混合或合并至步骤2)的滤液中。
14、3)萃取剂氯苯与步骤2)所述滤液在萃取系统中进行萃取操作，得到萃取相和萃余相。
15、4)步骤3)所述萃取相进入精馏系统进行精馏，得到氯苯和回收的吡啶或吡啶衍生物，所述氯苯返回至步骤3)的萃取系统中重复利用。
16、5)将步骤3)所述萃余相输送至氯化铵回收系统进行脱水处理，先利用共沸蒸馏釜进行共沸蒸馏蒸出萃余相中水量的10-30％，共沸蒸馏蒸出的馏分套用至步骤3)的萃取系统中再次进行萃取处理，共沸蒸馏釜的塔釜液输送至浓缩/干燥器进行浓缩、干燥的操作工序，脱水后氯化铵含水量≤1％，浓缩、干燥回收的水套用至步骤2)作为滤饼洗水和/或步骤1)中用于与废渣混合。
17、6)将将步骤2)所述滤饼先输送至酸溶中和釜，将滤饼与盐酸反应，在将酸溶中和釜中的混合物输送至催化剂回收系统进行脱水处理，得到回收的金属氯化物催化剂。
18、上述工艺步骤4)，进一步地，所述回收的吡啶或吡啶衍生物套用回以氯苯为溶剂、pcl5和nh4cl为原料制备六氯环三磷腈的反应作为缚酸剂或催化剂。
19、再进一步地，所述套用的吡啶或吡啶衍生物允许含有较多氯苯，氯苯含量≤90％。
20、进一步地，所述回收的氯化铵作为原料套用至制备六氯环三磷腈的反应。
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【技术保护点】
1.一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于包括废渣中和釜（1）、固液分离机（2）、萃取系统（3）、精馏系统（4）和氯化铵回收系统（5）；所述废渣中和釜出口与固液分离机进口连接；所述固液分离机（2）的液相出口与萃取系统（3）的被萃取物料进口连接；
2.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述精馏系统（4）还包括共沸脱水组分受槽，所述精馏塔的塔顶冷凝器的液相出口分为两路，分别通过管道与共沸脱水组分受槽进口和回收吡啶受槽进口连接，共沸脱水组分受槽的出口通过管道与萃取系统（3）的被萃取物料进口连接。
3.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于还包括脱水系统，所述脱水系统为分子筛脱水装置或渗透汽化膜脱水装置，萃取系统（3）的萃取相出口与脱水系统的进料口连接，脱水系统的出料口再与精馏系统（4）的进料口连接。
4.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述氯化铵回收系统（5）包括共沸蒸馏釜、浓缩/干燥器、冷凝器和回收水受槽，所述萃取系统（3）的萃余相出口与共沸蒸馏
5.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于还包括酸溶中和釜（6）和催化剂回收系统（7）；所述酸溶中和釜（6）的固体物料进口与固液分离机（2）的滤饼出口连接；所述酸溶中和釜（6）的液体出口与催化剂回收系统进口连接；所述催化剂回收系统（7）包括浓缩/干燥器、冷凝器和废水受槽，所述浓缩/干燥器的气相出口与冷凝器的气相进口连接，所述冷凝器的液相出口与废水受槽进口连接，所述浓缩/干燥器的固体出口为回收的金属氯化物催化剂出口。
6.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述萃取系统（3）由逆流连续萃取塔或多台串联的萃取釜或多台串联的离心萃取机或它们的组合组成。
7.如权利要求6所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述逆流连续萃取塔的萃取剂进口位于塔底部，被萃取物料进口位于塔顶部，萃取相出口位于塔顶部，萃余相出口位于塔底部。
8.如权利要求6所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述多台串联的萃取釜的结构中，萃取釜的萃取剂进口和被萃取物料进口位于釜上部，萃取相出口和萃余相出口分别位于釜底部和釜下部，上一级萃取釜的萃余相出口和下一级萃取釜的被萃取物料进口连接。
...【技术特征摘要】
1.一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于包括废渣中和釜（1）、固液分离机（2）、萃取系统（3）、精馏系统（4）和氯化铵回收系统（5）；所述废渣中和釜出口与固液分离机进口连接；所述固液分离机（2）的液相出口与萃取系统（3）的被萃取物料进口连接；
2.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述精馏系统（4）还包括共沸脱水组分受槽，所述精馏塔的塔顶冷凝器的液相出口分为两路，分别通过管道与共沸脱水组分受槽进口和回收吡啶受槽进口连接，共沸脱水组分受槽的出口通过管道与萃取系统（3）的被萃取物料进口连接。
3.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于还包括脱水系统，所述脱水系统为分子筛脱水装置或渗透汽化膜脱水装置，萃取系统（3）的萃取相出口与脱水系统的进料口连接，脱水系统的出料口再与精馏系统（4）的进料口连接。
4.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的装置，其特征在于所述氯化铵回收系统（5）包括共沸蒸馏釜、浓缩/干燥器、冷凝器和回收水受槽，所述萃取系统（3）的萃余相出口与共沸蒸馏釜的物料进口连接，共沸蒸馏釜的塔顶冷凝器连接有用于收集蒸馏冷凝下来的共沸馏分的受槽i，受槽i的液体出口与萃取系统（3）的被萃取物料进口连接，所述共沸蒸馏釜的塔底出口与浓缩/干燥器的进料口连接，所述浓缩/干燥器的气相出口与冷凝器的气相进口连接，所述冷凝器的液相出口与...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙智，王秋伟，林平，颜志伟，叶军，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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