【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杀虫剂检测，具体而言，特别涉及一种食品中害扑威的检测方法。
技术介绍
1、害扑威（cpmc/etrofol），学名n-甲基氨基甲酸(2-氯苯基)酯，分子式为c8h8nclo2，cas号：3942-54-9，纯品是白色晶体，熔点90~91℃。有微弱的苯酚气味。溶于丙酮、甲醇，稍溶于水，遇碱易分解失效。害扑威是胆碱酯酶抑制剂，作用迅速，残效期短，温度不影响使用效果；主要用于防治稻叶蝉、棉叶蝉、稻飞虱、蚜虫、果树上介壳虫、粉虱等害虫。
2、目前，害扑威的检测方法主要是气相色谱串联质谱法和液相色谱法。采用气相色谱串联质谱法检测时，样品溶液通常需要经过复杂的净化步骤，以减少对仪器系统的污染，而且该方法每一针的仪器运行时间相对较长，在本研究也发现害扑威在气相色谱串联质谱仪上响应稳定性很差，且受基质影响较大，方法准确度差；液相色谱法则以紫外检测器进行检测，该方法的专属性/选择性差，及易受到基质干扰，定性定量都不准确，而且仪器的灵敏度较低，前处理需要净化浓缩步骤，检测过程耗时长、效率低。有鉴于此，本专利技术的目的在于提供采用高效液相色谱串联质谱检测法检测植物源性食品中害扑威的检测方法，对于农药代谢机制研究和食品安全分析监测具有重要意义。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种食品中害扑威的检测方法。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种食品中害扑威的检测方法,具体步骤如下：
3、s1试样的制备：称取样品到塑料离心管中
4、s2试样的提取：向步骤s1的离心管中加入乙腈-乙酸提取溶剂，振荡1 min，加入无水硫酸镁和无水乙酸钠的萃取包，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中冷冻，取出离心；
5、s3试样的检测：取步骤s2的离心管上清液，过0.22 μm有机系滤膜，转移至进样小瓶内，lc-ms/ms检测；
6、s4液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的仪器条件：色谱条件为色谱柱: agilenteclipse plus rrhd c18 column 100 mm×2.1mm, 2.1 μm；柱温40℃，进样量1 µl，流速：0.3 ml/min；流动相：a为20 μmol/l亚甲基二磷酸-5 mmol/l乙酸铵-0.1%甲酸--水溶液；b为甲醇；梯度洗脱程序：0～0.6 min，90%a；0.6～2.0 min，90%a～50%a；2.0～5.0 min，50%a～35%a；5.0～5.5 min，35%a～0%a；5.5～7.5 min，0%a；7.5～7.6 min，0%a～90%a；7.6～10.0 min，90%a；
7、质谱条件为电喷雾正离子模式，毛细管电压3000 v，雾化气压力35 psi，干燥气温度250℃，鞘气温度350℃，干燥气流量氮气15 l/min，监测方式为多反应监测模式；
8、s5害扑威的mrm质谱参数：硫虫酰胺的母离子为m/z 186，子离子为m/z 129和m/z94，子离子m/z 112.4的最佳碰撞能量为10 ev，子离子m/z 94的最佳碰撞能量为40 ev。
9、作为优选方案，步骤s2的具体步骤为加入10 ml乙腈-乙酸99+1，v/v提取溶剂，振荡1 min，加入含有4 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠的萃取包，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中-20℃冷冻2小时，取出在转速8500 r/min转速下离心10 min。
10、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 ml塑料离心管中，加入10 ml水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
11、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的稻谷。
12、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的新鲜果蔬，具体步骤为具体步骤为准确称取2 g样品到50 ml塑料离心管中，加入10 ml水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
13、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的苹果或白菜。
14、进一步地，还包括步骤s6，具体步骤为将s3中的上清液作为基质溶液，用样品为稻谷的基质溶液配制成1、2、5、10、25、50 µg/l，或用样品为苹果或白菜的基质溶液配制成5、10、50、200、250µg/l的系列标准溶液，上机分析，以峰面积为纵坐标y，质量浓度为横坐标x，绘制基质匹配标准曲线。
15、进一步地，还包括步骤s7加标实验，具体步骤为分别在稻谷、苹果、白菜的空白基质中添加10、50和200µg/kg水平的标准溶液，每个添加浓度平行测定6次，按照步骤s1-s5操作，进行加标回收率试验。
16、本专利技术由于采用了以上技术方案，与现有技术相比使其具有以下有益效果：本专利技术以酸性乙腈作为提取溶剂提取食品中害扑威残留物，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测，建立了检测食品中害扑威的检测方法，该方法简单快速，每针上机运行仅需10min，准确度高，适合植物源性食品中害扑威的快速定性定量分析。
17、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种食品中害扑威的检测方法，其特征在于,具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤S2的具体步骤为加入10 mL乙腈-乙酸99+1，v/v提取溶剂，振荡1 min，加入含有4 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠的萃取包，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中-20℃冷冻2小时，取出在转速8500 r/min转速下离心10 min。
3.根据权利要求2所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中的样品为经均质处理的谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 mL塑料离心管中，加入10 mL水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
4.根据权利要求3所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中的样品为经均质处理的稻谷。
5.根据权利要求2所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中的样品为经均质处理的新鲜果蔬，具体步骤为具体步骤为准确称取2 g样品到50 mL塑料离心管中，加入10 mL水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
6.根据权利要求5所
7.根据权利要求4或6所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,还包括步骤S6，具体步骤为将S3中的上清液作为基质溶液，用样品为稻谷的基质溶液配制成1、2、5、10、25、50 µg/L，或用样品为苹果或白菜的基质溶液配制成5、10、50、200、250µg/L的系列标准溶液，上机分析，以峰面积为纵坐标y，质量浓度为横坐标x，绘制基质匹配标准曲线。
8.根据权利要求4或6所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,还包括步骤S7加标实验，具体步骤为分别在稻谷、苹果、白菜的空白基质中添加10、50和200µg/kg水平的标准溶液，每个添加浓度平行测定6次，按照步骤S1-S5操作，进行加标回收率试验。
...【技术特征摘要】
1.一种食品中害扑威的检测方法，其特征在于,具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤s2的具体步骤为加入10 ml乙腈-乙酸99+1，v/v提取溶剂，振荡1 min，加入含有4 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠的萃取包，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中-20℃冷冻2小时，取出在转速8500 r/min转速下离心10 min。
3.根据权利要求2所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中的样品为经均质处理的谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 ml塑料离心管中，加入10 ml水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
4.根据权利要求3所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中的样品为经均质处理的稻谷。
5.根据权利要求2所述的一种食品中害扑威的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中的样品为经均质处理的新鲜果蔬，具体步骤为具...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕瑞锋，付萌，张伟伟，宋玉华，刘茵，柴芸彬，王鲁雁，
申请(专利权)人：梅里埃检测技术青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：
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