【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杀虫剂检测，具体而言，特别涉及一种食品中硫虫酰胺的检测方法。
技术介绍
1、硫虫酰胺（tiorantraniliprole），化学名为：3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-n-［2,4-二氯-6-(异丙基氨基硫代甲酰基)苯基］-1h-吡唑-5-甲酰胺，分子式为c19h15brcl3n5os，是我国自主研发的杀虫剂。硫虫酰胺属于酰胺类新型杀虫剂，主要防治多种作物的鳞翅目害虫，对其他害虫也有较好的防效。其作用机理是通过激活昆虫肌肉细胞中的鱼尼丁受体，导致细胞内钙库中的钙离子无限制地释放，使昆虫肌肉松弛性麻痹、瘫痪，停止取食，导致最终死亡。
2、随着硫虫酰胺的推广使用，关于硫虫酰胺残留硝解动态及最终残留量等研究势必增加。我国的食品安全国家标准——食品中2,4-滴异辛酯等57种农药最大残留限量（征求意见稿）已经将硫虫酰胺列为监管范围，规定甘蓝中硫虫酰胺临时限量为0.5mg/kg。
3、目前，硫虫酰胺的检测方法主要是液相色谱法，该法用来检测硫虫酰胺原药中有效成分的含量。食品中硫虫酰胺残留量尚且没有合适的方法进行检测，因此有必要建立简便，快速，准确的检测方法。有鉴于此，本专利技术的目的在于提供采用高效液相色谱串联质谱检测法检测植物源性食品中硫虫酰胺的检测方法，对于农药代谢机制研究和食品安全具有重要意义。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种食品中硫虫酰胺的检测方法。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种食品中硫
3、s1试样的制备：称取样品到塑料离心管中；
4、s2试样的提取：向步骤s1的离心管中加入乙腈-乙酸提取溶剂，振荡，加入无水乙酸钠和无水硫酸镁，立即摇晃振荡，冷冻后，离心；
5、s3试样的检测：取步骤s2的离心管上清液，过0.22 μm有机系滤膜，转移至进样小瓶内，lc-ms/ms检测；
6、s4液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的仪器条件：色谱条件为色谱柱: agilenteclipse plus rrhd c18 column 100 mm×2.1mm, 2.1 μm；柱温40℃，进样量1 µl，流速：0.3 ml/min；流动相：a为5 mmol/l乙酸铵-0.1%甲酸--水溶液；b为甲醇；梯度洗脱程序：0～0.6 min，90%a；0.6～2.0 min，90%a～50%a；2.0～6.0 min，50%a～30%a；6.0～8.0 min，30%a～0%a；8.0～11.0 min，0%a；11.0～11.2 min，0%a～90%a；11.2～14.0 min，90%a；
7、质谱条件为电喷雾正离子模式，毛细管电压3000 v，雾化气压力35 psi，干燥气温度250℃，鞘气温度350℃，干燥气流量：氮气15 l/min，监测方式为多反应监测mrm模式。
8、s5硫虫酰胺的mrm质谱参数：硫虫酰胺的母离子为m/z 547.9，m/z 112.4为定量子离子，m/z 117.4为定性子离子，定量子离子m/z 112.4的最佳碰撞能量为70 ev，定性子离子m/z 117.4的最佳碰撞能量为55 ev。
9、作为优选方案，步骤s2的具体步骤为加入10 ml乙腈-乙酸提取溶剂，乙腈-乙酸提取溶剂的比例为99+1（v/v），振荡1 min，加入1.5 g无水乙酸钠和6 g无水硫酸镁，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中（-20℃）冷冻2小时，取出在8500 r/min转速下离心10 min。
10、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 ml塑料离心管中，加入10 ml水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
11、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的稻谷。
12、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的新鲜果蔬，具体步骤为准确称取10 g样品到50 ml塑料离心管中。
13、进一步地，步骤s1中的样品为经均质处理的草莓或甘蓝。
14、进一步地，还包括步骤s6，具体步骤为将s3中的上清液作为基质溶液，用样品为稻谷的基质溶液配制成1、2、5、10、25、50 µg/l，或用样品为草莓或甘蓝的基质溶液配制成5、10、50、200、250µg/l的系列标准溶液，上机分析，以峰面积为纵坐标y，质量浓度为横坐标x，绘制基质匹配标准曲线。
15、进一步地，还包括步骤s7加标实验，具体步骤为分别在稻谷、草莓、甘蓝的空白基质中添加10、50和200µg/kg水平的标准溶液，每个添加浓度平行测定6次，按照步骤s1-s5操作，进行加标回收率试验。
16、本专利技术由于采用了以上技术方案，与现有技术相比使其具有以下有益效果：本专利以酸性乙腈作为提取溶剂提取食品中硫虫酰胺残留物，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测，建立了检测食品中硫虫酰胺的检测方法，该方法简单快速，准确度高，适合植物源性食品中硫虫酰胺的快速定性定量分析。
17、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种食品中硫虫酰胺的检测方法，其特征在于, 具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S2的具体步骤为加入10 mL乙腈-乙酸提取溶剂，乙腈-乙酸提取溶剂的比例为99+1、v/v；振荡1min，加入1.5 g无水乙酸钠和6 g无水硫酸镁，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中-20℃冷冻2小时，取出在8500 r/min转速下离心10 min。
3.根据权利要求2所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中的样品为谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 mL塑料离心管中，加入10 mL水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
4.根据权利要求3所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤S1中的样品为稻谷。
5.根据权利要求2所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述所述步骤S1中的样品为新鲜果蔬，具体步骤为准确称取10 g样品到50 mL塑料离心管中。
6.根据权利要求5所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述所述步骤S1中
7.根据权利要求4或6所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,还包括步骤S6，具体步骤为将S3中的上清液作为基质溶液，用样品为稻谷的基质溶液配制成1、2、5、10、25、50 µg/L，或用样品为草莓或甘蓝的基质溶液配制成5、10、50、200、250µg/L的系列标准溶液，上机分析，以峰面积为纵坐标y，质量浓度为横坐标x，绘制基质匹配标准曲线。
8.根据权利要求4或6所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,还包括步骤S7加标实验，具体步骤为分别在稻谷、草莓、甘蓝的空白基质中添加10、50和200µg/kg水平的标准溶液，每个添加浓度平行测定6次，按照步骤S1-S5操作，进行加标回收率试验。
...【技术特征摘要】
1.一种食品中硫虫酰胺的检测方法，其特征在于, 具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤s2的具体步骤为加入10 ml乙腈-乙酸提取溶剂，乙腈-乙酸提取溶剂的比例为99+1、v/v；振荡1min，加入1.5 g无水乙酸钠和6 g无水硫酸镁，立即摇晃，振荡1 min，置于冰箱中-20℃冷冻2小时，取出在8500 r/min转速下离心10 min。
3.根据权利要求2所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中的样品为谷物，具体步骤为准确称取2 g样品到50 ml塑料离心管中，加入10 ml水，摇晃使完全浸润，浸泡2小时。
4.根据权利要求3所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述步骤s1中的样品为稻谷。
5.根据权利要求2所述的一种食品中硫虫酰胺的检测方法,其特征在于,所述所述步骤s1中的样品...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕瑞锋，张伟伟，宋玉华，付萌，柴芸彬，王鲁雁，焦杰颖，
申请(专利权)人：梅里埃检测技术青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：
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