【技术实现步骤摘要】
一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
[0001]本专利技术涉及农残检测
,具体而言,特别涉及一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
。
技术介绍
[0002]三唑磺草酮
(
国际通用名:
Tripyrasulfone
,分子式:
C
25
H
27
ClN6O5S
;结构式见图1,商品名:稻裕
®
、
稻谷盈
®
、
粳杰
®
)
是全球第一例可以安全用于水稻田苗后茎叶处理,防治禾本科杂草的
HPPD
抑制剂类除草剂
。
有效防除水稻田对
ALS
抑制剂
、ACCase
抑制剂产生抗性的稗属杂草,以及对
ACCase
抑制剂产生抗性的千金子,对提高水稻产量具有重要意义
。
三唑磺草酮作用速度快,见效速度与光照强度关系密切,杂草中毒症状显著,中毒后首先叶片发白,之后逐渐萎焉,最终完全枯萎死亡
。
在合适的施药时期,三唑磺草酮也具有显著的土壤处理活性
。2020
年,江苏清原农冠杂草防治有限公司在中国登记
。
在国内登记了
95%
三唑磺草酮原药
、6%
三唑磺草酮可分散性油悬浮剂和
28%
三唑磺草酮
‑
敌稗可分散性油悬浮剂
。
单剂用于 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1
试样的制备:取粮谷类样品,倒入粉碎机中粉碎,粉末能全部通过
425
μ
m
标准筛即可;等分到两个聚乙烯密封袋中,贴好样品标签,
‑
18℃
下存放;
S2
试样的提取:准确称取样品到塑料离心管中,加入水浸润,加入乙腈
‑
乙酸提取溶剂
,
在高通量组织研磨机上剧烈摇晃;
S3
试样的净化:向离心管中迅速倒入
QuEChERS
萃取盐包,拧紧瓶盖立即摇晃混匀;再剧烈摇晃,离心;转移提取液到通用型分散固相萃取试剂盒内,振摇,移取上清液,过
0.22
μ
m
有机系滤膜,转移至进样小瓶内;
S4
液相色谱
‑
串联质谱仪的仪器条件:色谱条件为色谱柱:
Agilent ZORBAX EclipsePlus C18 2.1
×
100mm 1.8
μ
m PN
:
959758
‑
902
;柱温:
40℃
;进样体积:1μ
L
; 流动相:
A
:
1mmol/L 乙酸氨溶液(含
0.1%
甲酸)
B
: 甲醇 ;流速:
0.4 mL/min
;梯度程序: 0.00
‑
0.60 min
,
A
:
50%
‑
50%
;
0.60
‑
3.00 min
,
A
:
50%
‑
5%
;
3.00
‑
4.00 min
,
A
:
5%
‑
5%
;
4.00
‑
4.50 min
,
A
:
5%
‑
50%
;
4.50
‑
6.00 min
,
A
:
50%
‑
50%
;电喷雾电离源(
ESI
源)
,
正离子模式,雾化器温度:
250℃
,雾化器流速:
14L/min
,雾化器压力:
40pis
,鞘层气体温度:
325℃
,鞘层气体流速:
10L/min
,毛细管电压:
4000V
,
RF
透镜高压电压:
150V
,
RF
透镜低压电压:
60V
,
MRM
选择离子模式;三唑磺草酮的定量离子对
559.1
>
123
,驻留时间为
100ms
,碰撞电压为
25V
,碎裂电压为
166V
;定性离子对
561.1
>
123
,驻留时间为
100ms
,碰撞电压为
30V
,碎裂电压为
166V
;
S5
测定:采用液相色谱
‑
串联质谱仪分析步骤
S4
的试样和基质匹配标准工作液,进行三唑磺草酮的定性分析和定量分析
。2.
根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
S1
中取粮谷类样品
500g。3.
根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
S2
中的乙腈
‑
乙酸提取溶剂体积比为
99
:
1。4.
根据权利要求2所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵春华,魏宗丽,
申请(专利权)人:梅里埃检测技术青岛有限公司,
类型:发明
国别省市:
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