一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法


[0001]本专利技术涉及农残检测
，具体而言，特别涉及一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
。

技术介绍

[0002]三唑磺草酮
(
国际通用名：
Tripyrasulfone
，分子式：
C
25
H
27
ClN6O5S
；结构式见图1，商品名：稻裕
®
、
稻谷盈
®
、
粳杰
®
)
是全球第一例可以安全用于水稻田苗后茎叶处理，防治禾本科杂草的
HPPD
抑制剂类除草剂
。
有效防除水稻田对
ALS
抑制剂
、ACCase
抑制剂产生抗性的稗属杂草，以及对
ACCase
抑制剂产生抗性的千金子，对提高水稻产量具有重要意义
。
三唑磺草酮作用速度快，见效速度与光照强度关系密切，杂草中毒症状显著，中毒后首先叶片发白，之后逐渐萎焉，最终完全枯萎死亡
。
在合适的施药时期，三唑磺草酮也具有显著的土壤处理活性
。2020
年，江苏清原农冠杂草防治有限公司在中国登记
。
在国内登记了
95%
三唑磺草酮原药
、6%
三唑磺草酮可分散性油悬浮剂和
28%
三唑磺草酮
‑
敌稗可分散性油悬浮剂
。
单剂用于防除直播水稻田稗草时，用量
1725
～
2250 mL/hm2；用于移栽水稻田时，在东北地区用量
3000
～
3750 mL/hm2，其他地区
2250
～
2700 mL/hm2；混剂用于防除直播水稻田稗草，用量是
3000
～
3750 mL/hm2。
[0003]随着三唑磺草酮除草剂的推广和应用，我们国家于
2022
年在
GB2763.1
‑
2022
中规定了三唑磺草酮在稻谷
、
糙米中最大残留限量：
0.05mg/kg、0.02mg/kg。
目前仅有原药的高效液相色谱分析法：
CN112816569A
专利技术名称为同时测定可分散油悬浮剂中三唑磺草酮和莎稗磷含量的高效液相色谱分析方法，该方法为该类农药提供了有效的技术保障，不适合农产品中三唑磺草酮残留量的分析
。

技术实现思路

[0004]为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法，具体步骤如下：
S1
试样的制备：取粮谷类样品，倒入粉碎机中粉碎，粉末能全部通过
425
μ
m
标准筛即可；等分到两个聚乙烯密封袋中，贴好样品标签，
‑
18℃
下存放；
S2
试样的提取：准确称取样品到塑料离心管中，加入水浸润，加入乙腈
‑
乙酸提取溶剂
,
在高通量组织研磨机上剧烈摇晃；
S3
试样的净化：向离心管中迅速倒入
QuEChERS
萃取盐包，拧紧瓶盖立即摇晃混匀；再剧烈摇晃，离心；转移提取液到通用型分散固相萃取试剂盒内，振摇，移取上清液，过
0.22
μ
m
有机系滤膜，转移至进样小瓶内；
S4
液相色谱
‑
串联质谱仪的仪器条件：色谱条件为色谱柱：
Agilent ZORBAX EclipsePlus C
18
2.1
×
100mm 1.8
μ
m PN
：
959758
‑
902
；柱温：
40℃
；进样体积：1μ
L
； 流动相：
A
：
1mmol/L 乙酸氨溶液（含
0.1%
甲酸）
B
： 甲醇 ；流速：
0.4 mL/min
；梯度程序：
0.00
‑
0.60 min
，
A
：
50%
‑
50%
；
0.60
‑
3.00 min
，
A
：
50%
‑
5%
；
3.00
‑
4.00 min
，
A
：
5%
‑
5%
；
4.00
‑
4.50 min
，
A
：
5%
‑
50%
；
4.50
‑
6.00 min
，
A
：
50%
‑
50%
；电喷雾电离源（
ESI
源）
,
正离子模式，雾化器温度：
250℃
，雾化器流速：
14L/min
，雾化器压力：
40pis
，鞘层气体温度：
325℃
，鞘层气体流速：
10L/min
，毛细管电压：
4000V
，
RF
透镜高压电压：
150V
，
RF
透镜低压电压：
60V
，
MRM
选择离子模式；三唑磺草酮的定量离子对
559.1
＞
123
，驻留时间为
100ms
，碰撞电压为
25V
，碎裂电压为
166V
；定性离子对
561.1
＞
123
，驻留时间为
100ms
，碰撞电压为
30V
，碎裂电压为
166V
；
S5
测定：采用液相色谱
‑
串联质谱仪分析步骤
S3
的试样和基质匹配标准工作液，进行三唑磺草酮的定性分析和定量分析
。
[0006]作为优选方案，步骤
S1
中取粮谷类样品
500g。
[0007]作为优选方案，步骤
S2
中的乙腈
‑
乙酸提取溶剂体积比为
99
：
1。
[0008]进一步地，步骤
S2
中准确称取
3g
样品到
50mL
塑料离心管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1
试样的制备：取粮谷类样品，倒入粉碎机中粉碎，粉末能全部通过
425
μ
m
标准筛即可；等分到两个聚乙烯密封袋中，贴好样品标签，
‑
18℃
下存放；
S2
试样的提取：准确称取样品到塑料离心管中，加入水浸润，加入乙腈
‑
乙酸提取溶剂
,
在高通量组织研磨机上剧烈摇晃；
S3
试样的净化：向离心管中迅速倒入
QuEChERS
萃取盐包，拧紧瓶盖立即摇晃混匀；再剧烈摇晃，离心；转移提取液到通用型分散固相萃取试剂盒内，振摇，移取上清液，过
0.22
μ
m
有机系滤膜，转移至进样小瓶内；
S4
液相色谱
‑
串联质谱仪的仪器条件：色谱条件为色谱柱：
Agilent ZORBAX EclipsePlus C18 2.1
×
100mm 1.8
μ
m PN
：
959758
‑
902
；柱温：
40℃
；进样体积：1μ
L
； 流动相：
A
：
1mmol/L 乙酸氨溶液（含
0.1%
甲酸）
B
： 甲醇 ；流速：
0.4 mL/min
；梯度程序： 0.00
‑
0.60 min
，
A
：
50%
‑
50%
；
0.60
‑
3.00 min
，
A
：
50%
‑
5%
；
3.00
‑
4.00 min
，
A
：
5%
‑
5%
；
4.00
‑
4.50 min
，
A
：
5%
‑
50%
；
4.50
‑
6.00 min
，
A
：
50%
‑
50%
；电喷雾电离源（
ESI
源）
,
正离子模式，雾化器温度：
250℃
，雾化器流速：
14L/min
，雾化器压力：
40pis
，鞘层气体温度：
325℃
，鞘层气体流速：
10L/min
，毛细管电压：
4000V
，
RF
透镜高压电压：
150V
，
RF
透镜低压电压：
60V
，
MRM
选择离子模式；三唑磺草酮的定量离子对
559.1
＞
123
，驻留时间为
100ms
，碰撞电压为
25V
，碎裂电压为
166V
；定性离子对
561.1
＞
123
，驻留时间为
100ms
，碰撞电压为
30V
，碎裂电压为
166V
；
S5
测定：采用液相色谱
‑
串联质谱仪分析步骤
S4
的试样和基质匹配标准工作液，进行三唑磺草酮的定性分析和定量分析
。2.
根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
S1
中取粮谷类样品
500g。3.
根据权利要求1所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
S2
中的乙腈
‑
乙酸提取溶剂体积比为
99
：
1。4.
根据权利要求2所述的一种粮谷中三唑磺草酮残留的检测方法
,
其特征在于
,
所述步骤
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春华，魏宗丽，
申请(专利权)人：梅里埃检测技术青岛有限公司，
类型：发明
国别省市：