一种菜籽粕及非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种菜籽粕及非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法，属于饲料资源检测技术领域，包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种菜籽粕及非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及饲料资源检测
，特别涉及一种菜籽粕及非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法
。

技术介绍

[0002]芥子碱作为饲料资源菜籽粕中的重要抗营养因子指标，其含量的高低会影响到畜牧经济动物的生产性能，对养殖效益造成影响，但是现阶段尚未有针对菜籽粕中芥子碱检测的标准方法，行业内多是参照莱菔子
、
葶苈子等中药材中芥子碱的测定方法来检测菜籽粕中芥子碱的含量
。
前述参照方法多是通过超声多次滤液提取法或热醇回流提取法来检测，存在提取时间冗长
、
重复操作次数多，芥子碱发生热分解等问题，造成芥子碱测定结果低于实际值
、
检测效率低以及成本耗费高等不利影响
。
由此可见，创建一种高效
、
准确的方法来检测菜籽粕中的芥子碱，可以填补该
空白，为以后技术的标准化推广打下坚实基础，对饲料
、
养殖行业具有重要的影响价值
。
[0003]中国专利
CN108279223A
公开了一种基于阳离子聚合物检测芥子碱硫氰酸盐的荧光检测方法，该方法的检测对象为含有芥子碱硫氰酸盐的水溶液或者缓冲液，不适用于作为饲料资源的固态菜籽粕
。
文献
《
莱菔子中芥子碱的含量测定
》
（刘丽芳
、
王宇新等，中成药，
2002
）报道了一种测定中药材莱菔子中芥子碱的方法，该方法是以甲醇作为溶剂，采用超声多次滤液提取法提取出芥子碱检测，提取次数3次，提取时间长达
60min。
文献
《RP
‑
HPLC
法测定白芥子中芥子碱硫氰酸盐的含量
》
（杜松云
、
李其兰等，中国药房，
2007
）发表了一种测定白芥子中芥子碱的方法，该方法是以乙醇作为溶剂，采用热醇回流提取法提取出芥子碱检测，提取次数3次，提取时间长达
360min
，还存在芥子碱在高温下容易发生热分解的问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种菜籽粕及非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法，本专利技术首次采用自制复配溶剂以及乳化剪切工艺来快速充分提取菜籽粕中的芥子碱，有效提高了芥子碱的检出率和检测效率，降低了检测成本，解决了现有技术所存在的不足
。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：一种菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，包括如下步骤：
A、
将菜籽粕粉末混合于复配溶剂中，得混合溶液，所述复配溶剂由丙酮
、
甲醇和乙醇配制而成；
B、
对混合溶液进行乳化剪切处理，然后离心取上清液，氮吹上清液得目标产物；
C、
将目标产物混合于磷酸二氢钾溶液中，过滤取滤液，得供试品溶液；
D、
按照现有液相色谱检测方法，以供试品溶液作为样品液，检测得到芥子碱含量
。
[0006]进一步，所述丙酮
、
甲醇和乙醇的质量比为4‑8：2‑5：1‑4，例如可以是4：2：
4、5
：3：
3、5
：4：
3、8
：5：2等
。
[0007]进一步，菜籽粕粉末与复配溶剂的固液比为
5g
‑
15g
：
20mL
‑
80mL
，具体固液比可根据实际情况调整即可
。
[0008]进一步，乳化剪切处理的匀质速度为
7000r/min
‑
9000r/min
（优选为
8000r/min
），匀质时间为
2min
‑
4min。
[0009]进一步，在步骤
C
中，磷酸二氢钾溶液的浓度为
0.05mol/L
‑
0.1mol/L
，优选为
0.08mol/L。
[0010]进一步，液相色谱检测方法包括如下步骤：（1）
、
制备对照品溶液，取芥子碱硫氰酸盐于磷酸二氢钾溶液中混合，配制得到对照品溶液；（2）
、
绘制标准曲线，以对照品溶液为母液，配制不同浓度的对照品溶液，然后注入液相色谱仪中，测定获得标准曲线；（3）
、
称取供试品溶液注入液相色谱仪中，测定得到芥子碱含量
。
[0011]进一步，色谱条件为：色谱柱：
ZORBAX SB
‑
C18
色谱柱（
4.6
×
250mm
，5μ
m
），柱温
35℃
；紫外检测，波长
326nm
；流动相：乙腈，磷酸二氢钾（
15
：
85
）；等梯度洗脱，流速
1.0mL/min
，进样量
10
μ
L。
[0012]进一步，本专利技术还包括一种非常规饲料资源中芥子碱的快速检测方法，包括如下步骤：
a、
将非常规饲料资源破碎成粉末，然后混合于复配溶剂中，得混合溶液，复配溶剂由丙酮
、
甲醇和乙醇按照质量比4‑8：2‑5：1‑4配制而成；
b、
对混合溶液进行乳化剪切处理，匀质速度为
7000r/min
‑
9000r/min
，匀质时间为
2min
‑
4min
，然后离心取上清液，氮吹上清液得目标产物；
c、
将目标产物混合于磷酸二氢钾溶液中，过滤取滤液，得供试品溶液，磷酸二氢钾溶液的浓度为
0.05mol/L
‑
0.1mol/L
；
d、
按照现有液相色谱检测方法，以供试品溶液作为样品液，检测得到芥子碱含量
。
[0013]进一步，所述非常规饲料资源是指在传统的动物饲料中未作为主要饲料使用过或家畜家禽商品饲粮中一般不用的饲料，非常规饲料资源中除含有菜籽粕外，其还可以包括但不限于白芥子
、
菜菔子
、
花椰菜
、
西兰花
、
包心菜
、
萝卜等植物，这些饲料资源均含有一定量的芥子碱，通过本专利技术的检测方法均能实现芥子碱的快速检测
。
[0014]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
1、
在本专利技术的检测方法中，自制复配溶剂可以使菜籽粕中的芥子碱充分溶解出来，其组成配方是本专利技术根据反复实验总结得到，通过实验验证，其提取效果优于传统提取溶剂，从而有效提高芥子碱的检出率，解决了现有传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、
将菜籽粕粉末混合于复配溶剂中，得混合溶液，所述复配溶剂由丙酮
、
甲醇和乙醇配制而成；
B、
对混合溶液进行乳化剪切处理，然后离心取上清液，氮吹上清液得目标产物；
C、
将目标产物混合于磷酸二氢钾溶液中，过滤取滤液，得供试品溶液；
D、
按照现有液相色谱检测方法，以供试品溶液作为样品液，检测得到芥子碱含量
。2.
如权利要求1所述的菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，所述丙酮
、
甲醇和乙醇的质量比为4‑8：2‑5：1‑
4。3.
如权利要求1所述的菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，菜籽粕粉末与复配溶剂的固液比为
5g
‑
15g
：
20mL
‑
80mL。4.
如权利要求1所述的菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，乳化剪切处理的匀质速度为
7000r/min
‑
9000r/min
，匀质时间为
2min
‑
4min。5.
如权利要求1所述的菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，在步骤
C
中，磷酸二氢钾溶液的浓度为
0.05mol/L
‑
0.1mol/L。6.
如权利要求1‑5任一所述的菜籽粕中芥子碱的快速检测方法，其特征在于，液相色谱检测方法包括如下步骤：（1）
、
制备对照品溶液，取芥子碱硫氰酸盐于磷酸二氢钾溶液中混合，配制得到对照品溶液；（2）
、...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓卉，余丹，李江凌，邹成义，郑钦文，倪青松，李斌，屈东，
申请(专利权)人：四川省畜牧科学研究院，
类型：发明
国别省市：