2-烷基蒽醌的分离方法、以及由该分离方法制得的2-烷基蒽醌产品及其应用技术

本发明专利技术涉及分离技术领域，具体涉及一种2‑烷基蒽醌的分离方法，一种由该分离方法制得的2‑烷基蒽醌产品及其应用。所述分离方法包括以下步骤：(1)将2‑烷基蒽氧化反应液进行蒸馏，得到水和水含量为1‑5wt％的固液混合物；将所述固液混合物进行第一过滤，得到富含亲水性杂质的固体混合物和含2‑烷基蒽、2‑烷基蒽醌和亲油性杂质的液体混合物；(2)将所述液体混合物作为结晶液进行结晶，得到2‑烷基蒽醌晶体；(3)将所述2‑烷基蒽醌晶体进行提纯，得到2‑烷基蒽醌产品。该分离方法能够得到高纯度的2‑烷基蒽醌产品，该方法显著降低分离过程的能耗和操作难度，便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分离，具体涉及一种2-烷基蒽醌的分离方法，一种由该分离方法制得的2-烷基蒽醌产品及其应用。

技术介绍

1、过氧化氢是一种重要的绿色基础化学品，工业应用领域非常广泛，我国已连续十余年成为过氧化氢生产的第一大国，2020年国内产能约1500万吨/年(按27.5wt％计)。目前，国内外商业过氧化氢的生产主要依靠蒽醌法，蒽醌法合成的过氧化氢占了全球产量的95％和国内产量的98％。而苯酐法是生产蒽醌法工作液主成分2-烷基蒽醌的主要方法，但该工艺存在严重的污染问题。生产1吨2-乙基蒽醌，需要投入1.76吨无水alcl3和4.2吨发烟硫酸，且两者回收难度大。因此，从环境保护及清洁化生产角度考虑，开发2-烷基蒽醌的绿色化生产工艺是十分重要的。

2、通过蒽烷基化得到2-烷基蒽，然后氧化制备2-烷基蒽醌的工艺路线由于具有工艺流程简单、原料来源广泛和环境污染小等优势，被认为是绿色化的生产工艺技术，具有广阔的应用前景。而2-烷基蒽醌作为过氧化氢生产过程循环使用的“载体”，纯度要求较高，尤其是对于影响氢化和氧化效率以及影响长周期循环稳定性的微量杂质的脱除，本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-烷基蒽醌的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分离方法，其中，所述2-烷基蒽醌氧化反应液包括：2-烷基蒽、2-烷基蒽醌、水、亲水性杂质和亲油性杂质；

3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其中，步骤(1)中，所述蒸馏的条件包括：温度为25-100℃，优选为45-80℃；压力为6-101kPa，优选为15-55kPa；回流比为0.5-8，优选为1-3；理论塔板数为10-90块，优选为30-75块；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的分离方法，其中，步骤(2)中，所述结晶的条件包括：起始温度为35-80...

【技术特征摘要】

1.一种2-烷基蒽醌的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分离方法，其中，所述2-烷基蒽醌氧化反应液包括：2-烷基蒽、2-烷基蒽醌、水、亲水性杂质和亲油性杂质；

3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其中，步骤(1)中，所述蒸馏的条件包括：温度为25-100℃，优选为45-80℃；压力为6-101kpa，优选为15-55kpa；回流比为0.5-8，优选为1-3；理论塔板数为10-90块，优选为30-75块；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的分离方法，其中，步骤(2)中，所述结晶的条件包括：起始温度为35-80℃，优选为45-65℃；终点温度为-20至5℃，优选为-10至0℃；

5.根据权利要求4所述的分离方法，其中，步骤(2)中，所述冷却-溶析耦合结晶选自先溶析结晶再冷却结晶、先冷却结晶再溶析结晶、边溶析结晶边冷却结晶，优选为边溶析结晶边冷却结晶；

6.根据权利要求5所述的分离方法，其中，当所述冷却-溶析耦合结晶选自先溶析结晶再冷却结晶时，所述溶析结晶的过程分为四个阶段，第i-1阶段，加入部分溶析剂，加入速率为0.02-0.2g/(g结晶液×h)；第i-2阶段，稳定期，时间为0.1-1.3h；第i-3阶段，加入剩余部分溶析剂，加入速率为0.1-1g/(g结晶液×h)；第i-4阶段，稳定期，时间为0.1-1.3h；

7.根据权利要求5或6所述的分离方法，其中，当所述冷却-溶析耦合结晶选自先溶析结晶再冷却结晶时，所述冷却结晶的过程包括：从起始温度到终点温度的降温速率为0.1-2℃/min，优选为0.5-1℃/min；终点养晶时间为0.2-6h，优选为0.5-2h；

8.根据权利要求5所述的分离方法，其中，当所述冷却-溶析耦合结晶选自先冷却结晶再溶析结晶时，所述冷却结晶的过程分为四个阶段，第ii-1阶段，从起始...

【专利技术属性】
技术研发人员：石鹏，郑博，郄思远，牛典，钱建国，宗保宁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：