【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本文所述的本公开一般涉及用于制备间甲酚的系统和工艺。更具体地，本公开涉及用于通过nox路线开发间甲酚的连续工艺。
技术介绍
0、背景
1、化合物间甲酚(ch3.c6h4.oh)是有机化合物，其iupac名称为3-甲基苯酚。
2、
3、间甲酚是多种化合物如杀螟硫磷和倍硫磷等杀虫剂、通过甲基化合成维生素e的2,3,6-三甲基苯酚、以及戊间甲酚等抗菌防腐剂的前体。在工业领域，对间甲酚的纯度和质量有不同的标准和规格要求。
4、通常，间甲酚是通过叔丁基间甲酚的脱丁基化，然后通过蒸馏丁基间甲酚、丁基对甲酚混合物脱丁基而得到的。在一些情况下，间甲酚是通过对甲酚混合物使用基于沸石/尿素的分离工艺而获得的。另一种相对古老的间甲酚制备路线涉及采用间甲苯胺为原料的sandmeyer重氮化工艺。间甲酚传统上是从煤焦油中提取的，煤焦油是从(烟煤)煤生产焦炭过程中获得的挥发性物质。
5、在现有技术中，中国申请第101125800号公开了由亚硝酸钠溶液与间甲苯胺硫酸盐反应组成的工艺。该工艺的主要缺点是从重氮化室中去除未反应的亚硝酸钠。由于无法去除未反应的亚硝酸钠，导致形成焦油状杂质物质，其在大规模生产间甲酚时难以进一步加工或作为流出物处理。此外，固液组分之间的反应在重氮化阶段形成副产物和杂质。
6、在现有技术中，中国申请第101402552号公开了在不包括掺入亚硝酸钠的氯化铵水溶液的存在下，直接水解间氨基甲苯硫酸盐。所述工艺没有为流出物的再循环提供任何解决方案。
7、已经尝试
8、因此，长期以来一直需要开发成本有效、经济上更便宜、环境友好的工艺和系统，以能够实现间甲酚的制备工艺，还能够实现流出物的再循环和减少。
技术实现思路
1、在描述本系统及其组件之前，应当理解本公开并不局限于所描述的特定系统及其布置，因为可以有本公开中没有明确说明的多种可能的实施方案。还应理解，说明书中使用的术语仅出于描述特定版本或实施方案的目的，而不旨在限制本申请的范围。本
技术实现思路
不旨在确定所要求保护的主题的基本特征，也不旨在用于检测或限制所要求保护的主题的范围。
2、如本文所公开的，本主题涉及以连续模式由间甲苯胺制备间甲酚的系统和方法。此外，本主题还涉及用于连续生产间甲酚的系统，其能够再循环流出物和减少流出物。此外，本主题涉及连续生产间甲酚的工艺。
3、在一个实施方案中，公开了用于连续生产间甲酚的系统。该系统可包括能够用于选择性地制备原位n2o3气体的气体混合单元。该系统可包括能够用于间甲苯胺盐制备的反应器单元。该系统可包括能够在受控温度范围内转移间甲苯胺盐的盘管式反应器。该系统可包括重氮化单元，该重氮化单元包括具有一组填料塔的滴流床反应器单元。该系统可包括过量nox去除单元。该系统可包括水解反应器单元。该系统可包括与废酸回收单元相连的层分离单元。该系统可包括间甲酚收集单元。
4、在另一个实施方案中，公开了连续生产间甲酚的工艺。该工艺可包括通过在气体混合单元中以预定温度和流速混合no和o2气体，以获得具有最大量的原位n2o3气体的气体混合物的步骤。该工艺可包括以下步骤通过使预定量的间甲苯胺与预定量的硫酸和水在反应器单元中反应，来制备间甲苯胺硫酸盐的步骤。该工艺可包括以下步骤使气体混合物和间甲苯胺硫酸盐通过重氮化单元，所述重氮化单元包括具有一组填料塔的滴流床反应器单元的步骤。该工艺可包括通过使间甲苯胺硫酸盐与n2o3在包括滴流床反应器的重氮化单元中反应，来获得硫酸间甲苯胺的重氮盐的步骤。该工艺可包括通过向过量nox去除单元中同时添加氨基磺酸、水和硫酸间甲苯胺的重氮盐来去除过量的nox气体，从而抑制n2o4的形成的步骤。该工艺还可包括在水解反应器单元中，在水和甲苯的预混物存在下，水解间甲苯胺的重氮盐，以获得粗间甲酚溶液的步骤。该工艺可包括将粗间甲酚溶液转移至层分离单元的步骤。该工艺可包括在废酸回收单元中从在层分离单元中分离出的水层中回收废酸的步骤。该工艺可包括从层分离单元的有机层中获得经纯化的间甲酚的步骤。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于连续生产间甲酚的系统(100)，其包括：
2.根据权利要求1所述的系统(100)，其包括与所述反应器单元(102)连接的盘管式反应器单元(103)，所述盘管式反应器单元(103)能够用于将间甲苯胺盐的温度冷却并保持为预定的5℃至20℃。
3.根据权利要求1所述的系统(100)，其包括能够用于去除硫酸间甲苯胺的重氮盐中的过量NOx的过量NOx去除单元(105)。
4.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述水解反应器单元(106)是连续搅拌釜式反应器。
5.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述一组填料塔包括选自规整填料和散装填料的不同类型的填料。
6.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述一组填料塔的塔直径与塔高之比为1:60至1:20。
7.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述气体混合单元(101)能够混合O2和NO，以选择性地制备原位N2O3。
8.根据权利要求3所述的系统(100)，其中NO与氧气的流速比为0.6至1:4至6。
9.根据权利要求
10.根据权利要求1所述的系统(100)，其包括用于蒸馏有机层中的间甲酚并获得经纯化的间甲酚的蒸馏单元(110)。
11.一种连续生产间甲酚的工艺(200)，其包括：
12.根据权利要求11所述的工艺(200)，其中获得(201)步骤中的所述预定温度为5℃至25℃，并且其中停留时间保持在0.1分钟至15分钟以内。
13.根据权利要求11所述的工艺(200)，其中O2和NO气体的预定比例保持为1:10至1:4。
14.根据权利要求11所述的工艺(200)，其中制备(202)间甲苯胺硫酸盐的预定温度保持在15℃至20℃，并且其中间甲苯胺:98％硫酸的摩尔比保持为1:6至1:3。
15.根据权利要求11所述的工艺(200)，其中在使气体混合物和间甲苯胺硫酸盐通过(203)重氮化室的步骤中，所述重氮化室包括具有选自规整填料或散装填料的不同类型的填料的一组填料塔。
16.根据权利要求9所述的工艺(200)，其包括以下步骤：通过向过量NOx去除单元(105)中添加氨基磺酸以去除(205)间甲苯胺的重氮盐中的过量NOx气体，从而抑制N2O4的形成，其中在去除过量NOx气体步骤中的预定温度为0℃至5℃。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于连续生产间甲酚的系统(100)，其包括：
2.根据权利要求1所述的系统(100)，其包括与所述反应器单元(102)连接的盘管式反应器单元(103)，所述盘管式反应器单元(103)能够用于将间甲苯胺盐的温度冷却并保持为预定的5℃至20℃。
3.根据权利要求1所述的系统(100)，其包括能够用于去除硫酸间甲苯胺的重氮盐中的过量nox的过量nox去除单元(105)。
4.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述水解反应器单元(106)是连续搅拌釜式反应器。
5.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述一组填料塔包括选自规整填料和散装填料的不同类型的填料。
6.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述一组填料塔的塔直径与塔高之比为1:60至1:20。
7.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述气体混合单元(101)能够混合o2和no，以选择性地制备原位n2o3。
8.根据权利要求3所述的系统(100)，其中no与氧气的流速比为0.6至1:4至6。
9.根据权利要求1所述的系统(100)，其中所述废酸回收单元(108)被配置为回收并再循环废酸至少六次。
【专利技术属性】
技术研发人员：阿明穆罕默德·N·伊斯梅利，维拉斯·帕蒂尔，亚韦德胡森·K·曼苏里，
申请(专利权)人：迪帕克亚硝酸盐有限公司，
类型：发明
国别省市：
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