本发明专利技术属于高碳脂肪醇混合物提取工艺方法技术领域。具体涉及一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法。具体包括：⑴亚临界复合液化气浸取过滤‑分离一体化装置，萃取乳白色蔗蜡⑵超微研磨‑微波‑超声波‑超高压的真空一体化装置，强化萃取高级脂肪醇混合物⑶高真空二级蒸馏及复合溶剂多次重结晶协同精制二十八烷醇⑷超高压纳米均质机超微细研磨；本发明专利技术在国内率先采用本组合提取法从蔗副产物中，经过精制提取得到粒径中值D50=0.07μm，纯度99.5%的纳米级二十八烷醇分散体；与其他己知方法相比，本发明专利技术提出的组合提取法提取高纯度纳米级二十八烷醇的方法，具有工艺简单，反应时间短，得率、纯度及目数高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，属于高碳脂肪醇混合物提取工艺方法。
技术介绍
1、⒈从1949年开始，美国依利诺斯大学的t.k.cureton博士等花费了20年的时间，进行了名受试人员经42项目的测试研究，参加实验的人员有游泳、摔跤、田径等队员，体育专科学生、美国海军、海军潜水员等。归纳这些实验结果，二十八烷醇具有陈代谢比率、降低肌肉摩擦，从而达到减少必要的需氧量、改善反应时间、消除肌肉疼痛等功效，并且这些作用是相互关联的；确定了二十八烷醇积极促进人体生理功能的主要功效为：增强耐力，精力和体力；提高肌肉力量（肌肉机能）；改善肌肉疼痛，减少肌肉摩擦；缩短肌神经反应时间，提高应激能力；提高反应敏锐性；强化心脏机能，改善心肌功能；提高应激能力、机体新陈代谢的比率；增强对高山等应力的抵抗性；降低收缩期血压；提高氧的输送能、机体氧利用率，减少必要的需氧量；刺激性激素；
2、二十八烷醇的安全性极高。经小白鼠口服试验确认，二十八烷醇的ld50为18000mg/kg以上，安全性比食盐（ld50=3000mg/kg）还高；同时经小鼠精子畸变试验、小鼠骨髓微核试验和ames试验等均呈现阴性，古巴天然产物中心c.l.aleman等学者的论证也证实了这点。
3、⒉根据本领域常规技术知识及业界共识，高级脂肪醇又称普利醇，通常来源：米糠蜡、虫姑、小麦胚芽油、甘蔗蜡；其碳链长度一般为22~34的偶数，是混合长链脂肪醇的统称；主要成份涵盖二十二碳脂肪烷醇至三十六碳脂肪烷醇，见表1；
4、
>5、其中最具生物活性的成份为：二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇。而三十烷醇是一种新型天然植物生长调节剂，对花果蔬菜、水产等动植物的生长和发育具有特殊的调节和控制作用。动物体外及体内试验表明，二十六烷醇具有强力诱导神经元的成熟；相反，二十四烷醇和三十烷醇就没有这个活性，二十八烷醇则呈现较弱的活性。6、⒊目前现有二十八烷醇的提取技术，见表2
7、
8、⒋根据本领域常规技术知识及业界共识，目前国内外研究二十八烷醇的提取技术状况：
9、古巴policosanol中所含24~34碳高级烷醇占提取物重量90%以上，其中二十八烷醇纯度为60%~70%；
10、中国专利cn105237339b-以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法的权利要求(5)取结晶物3，重复上述结晶操作步骤(4)，即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.00%-2.00%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的纯度为68.00%-80.00%；
11、因此，目前二十八烷醇纯度为60%的98%普利醇成为市场上热销规格。
12、虽然有研究说明化学合成的二十八烷醇具有相同的功能，但没有足够的临床试验证明化学合成品中少量副产物的毒性在允许的范围之内，因此消费者对合成化学品持怀疑态度，另外合成方法上也还存在一些缺陷，所以目前市场上仍未能接受化学合成的二十八烷醇产品。
13、综上所述，二十八碳醇是一种含有28个碳原子的直链高级脂肪醇，主要以与脂肪酸结合的形式存在于小麦胚芽油、米糠油以及甘蔗、苹果和葡萄等水果的表皮中。这些脂肪醇具有相似的化学性质，通过一般的方法很难提取出高纯度的二十八碳醇，由于目前二十八烷醇的主要提取原料为蔗蜡、糠蜡、虫姑、小麦胚芽油，由于它不溶于水，溶于有机溶剂，加之存在物的结构比较复杂，因此如何从天然物高效、经济、环保的提取便是得到大量高品质此类物质在生产中应解决的问题；
14、现在，二十八烷醇的开发价值日渐为国人所了解，若能充分利用丰富的蔗渣资源以及研究成果，加快二十八烷醇的研制与应用性研究，早日实现高纯度二十八烷醇产品的产业化，提高综合效益，具有深远意义；对蔗蜡来源的二十八烷醇的提取如何快速、高效的将蔗蜡来源的二十八烷醇生产工业化、规模化是我们研究的重点。
技术实现思路
1、目前，针对二十八烷醇提取方法虽然已经有一定的成果，但是研究采用单一的提取方式较多，各种提取工艺的交叉对比及集成复配研究更加鲜见；在工业运用上还有一定的局限性；
2、因而，研究集成复配多种提取工艺纳米精制超高二十八烷醇，具有较强的应用价值；本申请提出以一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，提取二十八烷醇纯度为99.5%、粒径中值d50=0.07μm的纳米级二十八烷醇分散体的技术，该方面尚未见报道；在本公司申请前更是首例。
3、为了达到上述目的，本申请所采用的技术方案，包括以下工艺步骤：
4、步骤一、亚临界复合液化气浸取过滤-分离一体化装置，提取乳白色蔗蜡：
5、将粉碎至2000目的蔗副产物放入一体化装置的浸取反应罐中，开启压力泵，将固:气质量体积比1:3.5～5的复合液化压入反应罐内，调节压力至3.75～4.05mpa，常温处理时间28～35min后，将溶有蔗蜡的溶剂转入分离器中过滤，在分离器中分离出脱溶的乳白色蔗蜡，分离蔗蜡后的液化气经回收器压缩、冷却后回收并循环利用；
6、所述的蔗副产物为蔗渣、甘蔗滤泥、粗蔗皮、干蔗丝中的任一种；
7、所述的复合液化气为丙丁烷、混合己烷中的任一种。
8、步骤二、超微研磨-微波-超声波-超高压的真空一体化装置，强化萃取高级脂肪醇混合物：
9、将步骤一中获取的蔗蜡、配合60～70%乙醇溶液、以1:12～20g/ml料液比，放入超微研磨-微波-超声波-超高压的真空一体化装置进行处理，启动超微研磨功能和微波功能：超微研磨功能采用线速度16m/s，调节压力0.4～0.6mpa，全程参与处理，全程总时间为49～51min；微波功率范围在0.85w～1kw，微波功能采用微波频率为300mhz-300ghz进行间歇处理，即微波先处理2分钟，然后静置3分钟，微波处理1分钟，再静置3分钟，完成一个循环，如此循环5次后，关闭微波功能；在全程处理总时间的第15分种，加入料液总重量份的2～3％的聚乙二醇单甲醚400/聚乙二醇400复合物，启动超声波功能，设定超声波频率为20khz-40khz，超声波功率为1.2kw～3kw，超声处理时间为25～30min，然后关掉超声波功能；在全程处理总时间的第45分种，输入食品级99.9999%超纯氮气，启动超高压功能，在300～600mpa的压力进行浸提，升压速度为50mpa/s，升压完毕后保压3～5min，然后卸除压力，卸压速度为100mpa/s；弃去沉淀，将上层液倒出抽滤冷却析出，得到粒径中值d50=0.361μm的亚微米级白色高级脂肪醇混合物；同时回收溶液；
10、所述粒径中值的检测方法为釆用激光粒度仪，按照gb/t 19007：2016、iso 13320：2009、q/0100jwn001—2018进行湿法粒径检测；
11、所述的超微研磨-微波-超声波-超高压的真空一体化装置采用由广州绿徽新材料研究院有限公司技术授权山东华纳智能设备有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤一中所述的亚临界复合液化气浸取过滤-分离一体化装置由浸取反应罐、分离器和回收器所构成。
3.据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤二中所述的聚乙二醇单甲醚400/聚乙二醇400复合物的两者比例为1:1。
4.据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤四中所述的分散剂为聚乙二醇单甲醚2000、聚乙二醇2000、聚乙烯己内酰胺-聚醋酸乙烯酯-聚乙二醇接枝共聚物中的一种或两种的复合物。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤四中所述的纳米级二十八烷醇分散体，根据需要用于航空航天及特需食品、特殊功能饮料、保健品、原料药、医药领域。
【技术特征摘要】
1.一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤一中所述的亚临界复合液化气浸取过滤-分离一体化装置由浸取反应罐、分离器和回收器所构成。
3.据权利要求1所述的一种超高纯度纳米级二十八烷醇分散体制备方法，其特征在于：步骤二中所述的聚乙二醇单甲醚400/聚乙二醇400复合物的两者比例为1:1。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭卓华，黄炜岚，
申请(专利权)人：广州绿徽新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。