【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及染料合成，更具体地，涉及一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统及生产方法。
技术介绍
1、偶氮染料，是指分子中含有偶氮基(-n＝n-)的一类合成染料，占有机染料总量的40％左右，因其色泽鲜艳、着色力强、密度小、耐光性较好等优点，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、造纸、文教用品和化妆品中。在工业生产中，传统的偶氮染料合成方式是使用釜式反应器进行批次化反应。然而，受反应条件波动的影响，常规的釜式反应器存在混合效果差、传热传质不均匀、无法严格控制加料量等因素会导致重氮盐的分解或副反应的发生。此外，同时为了适应产能，釜式反应器生产偶氮染料只能扩大反应釜体积，相对增加生产成本和能耗，同时安全风险增加，且生产过程精准控制更难，各批次间差别较大，粒径分布不均一。且偶氮染料在全水体系中的制备会存在剧烈放热、易产生固体悬浮物，导致堵塞通道的问题，因此很难做到大规模生产，对染料的后处理以及染料的应用都带来了不便。
2、为了解决上述问题，已有科研人员开始将流动合成用于偶氮染料的制备。但由于在实验室或工业生产中，通常需要进行多步反应才可得到目标产物，而这些反应可能属于不同的类型。因而，在流动合成中，仅使用单一类型的反应器往往难以满足实验需求。公开号为cn110845860a的专利文献提出了一种自动连续化液状偶氮染料的生产工艺及其合成系统，采用重氮化反应器和偶合反应器完成偶氮染料的连续化生产。公开号为cn108047751a的专利申请文献提出了一种带酯基偶氮分散染料连续化偶合工艺，对传统间歇偶合反应过程进行分步连续化的
3、基于以上的研究进展可知，目前对于偶氮颜料的连续合成过程仍没有一种能够实现连续稳定进料、不堵塞、安全、兼容性良好且易于调控工艺参数的连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统及生产方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统及生产方法，通过选择管式反应器与连续流搅拌反应器构筑模块化级联连续流动反应系统，实现在全水体系中对非水溶性偶氮染料进行安全、高效和绿色的连续流动合成，使获得的非水溶性偶氮染料具有产率高、纯度高、粒径分布均一的特点，具有广阔的工业化前景。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，所述生产系统包括加料单元、重氮化反应单元和偶合反应单元；所述加料单元包括第一进料泵、第二进料泵和第三进料泵；所述重氮化反应单元包括管式反应器；所述第一进料泵和所述第二进料泵以并联方式与所述管式反应器的进料口相连接；所述重氮化反应单元还包括温控装置；所述温控装置用于对所述管式反应器进行温度调控；所述偶合反应单元包括连续流搅拌反应器；所述连续流搅拌反应器包括相对设置的底座和盖板、设置于所述底座与所述盖板之间的密封板、设置于所述密封板与所述盖板之间的透明耐腐蚀板；所述底座包括液池、放置于所述液池内部的磁子、以及与所述液池相连通的第一入口通路、第二入口通路和出口通路；所述第一入口通路与所述管式反应器的出料口相连接；所述第二入口通路与所述第三进料泵的出料口相连接；所述盖板和所述密封板分别设置有第一通孔和第二通孔；所述第一通孔和所述第二通孔的直径和所述液池的直径相一致，且所述第一通孔和所述第二通孔的直径小于所述透明耐腐蚀板的直径。
4、一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产方法，采用上述的生产系统，具体包括以下步骤：
5、将第一反应物和第二反应物分别通过第一进料泵和第二进料泵连续输送至管式反应器中进行重氮化反应，同时利用温控装置将所述重氮化反应的温度控制为-5℃～40℃，得到重氮化反应产物；
6、将管式反应器中的重氮化反应产物通过连续流搅拌反应器的第一入口通道连续送入所述液池中，同时将偶合试剂经第三进料泵连续输送至连续流搅拌反应器的第二入口通道并通过所述第二入口通道连续送入所述液池中，所述重氮化反应产物和所述偶合试剂在所述液池中进行偶合反应后通过连续流搅拌反应器的出口通道进行连续出料，得到所述非水溶性偶氮染料。
7、实施本专利技术实施例，将具有如下有益效果：
8、1、本专利技术针对偶氮染料生产工艺中所涉及的不同反应类型，提供一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统及生产方法，通过选择管式反应器与连续流搅拌反应器(cstr)构筑模块化级联连续流动反应系统，实现在全水体系中对非水溶性偶氮染料进行安全、高效和绿色的连续流动合成，使获得的非水溶性偶氮染料具有产率高、纯度高、粒径分布均一的特点，具有广阔的工业化前景。
9、2、本专利技术针对具有强放热和产物易分解特性的重氮化反应，选择具有优良传质传热效果、几何体积小的管式反应器，实现精准控温，有效抑制了副反应的发生以及重氮盐受热分解的现象。同时管式反应器还可以对保留时间进行精准控制，保证重氮盐稳定生成，避免保留时间过长而使得不稳定的中间体重氮盐分解，从而降低产率；且相较于传统釜式反应器的滴加方式，本专利技术采用多路连续泵入并立即混合的加料方式，能更好的控制加料量与加料情况，避免出现加料过快或过慢而生成副产物的情况。
10、3、本专利技术针对在全水体系中生成非水溶性偶氮染料的偶合反应，选取几何体积小且不易发生堵塞的cstr，并通过连续流动进料，实现重氮盐与偶合试剂的快速混合，同时对于温度要求较低，无需外加温控设备，还克服了现有偶合反应器内径过小，导致堵塞的缺点，从而能够实现非水溶性偶氮染料的连续化长时间生产。同时，cstr装置结构简单，制造方便，在结构上，仅为密封的小型搅拌装置，可根据反应环境进行合理调整。
11、4、本专利技术将管式反应器与cstr进行级联，实现了重氮盐的原位生成及原位转化，提高了反应效率的同时，无需使用复杂设备监测危险中间体重氮盐的生成，显著降低偶氮染料合成过程中的安全隐患，特别适用于中间产物难以检测的反应体系。
12、5、本专利技术的连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，可有效地控制反应物料流速，反应物料配比、反应温度以及反应周期，保证反应模块能够兼容并易于调控工艺参数，使反应物料连续的在反应器内实现快速混合，极大提升了反应效率以及反应时间，大大缩小反应所需设备体积，减少了设备占用空间，且组装简单使得成本低，且本专利技术生产系统可根据保留时间，适时的进行放大，以满足生产需求，实现工业化大规模生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括加料单元、重氮化反应单元和偶合反应单元；
2.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述偶合反应单元由一个或多个串联排列的连续流搅拌反应器组成；所述一个或多个串联排列的连续流搅拌反应器连续合成非水溶性偶氮染料。
3.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述液池为圆角液池；所述圆角液池的圆角大小范围为1mm～5mm；
4.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述管式反应器为螺旋盘管反应器；
5.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述温控装置包括循环冷凝泵、以及与所述循环冷凝泵相连的恒温水浴槽；
6.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述第一入口通路和所述第二入口通路间的夹角为15°～180°，且所述
7.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述底座、所述盖板和所述密封板通过螺栓可拆卸连接；
8.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，第一进料泵、第二进料泵和第三进料泵的流速均为0.1mL·min-1～200mL·min-1。
9.一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产方法，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的生产系统，具体包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产方法，其特征在于，所述第一反应物包括重氮组分和酸的水溶液；
...【技术特征摘要】
1.一种在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括加料单元、重氮化反应单元和偶合反应单元；
2.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述偶合反应单元由一个或多个串联排列的连续流搅拌反应器组成；所述一个或多个串联排列的连续流搅拌反应器连续合成非水溶性偶氮染料。
3.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述液池为圆角液池；所述圆角液池的圆角大小范围为1mm～5mm；
4.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述管式反应器为螺旋盘管反应器；
5.根据权利要求1所述的在全水体系中连续流动合成非水溶性偶氮染料的生产系统，其特征在于，所述温控装置包括循环冷凝泵、以及与所述循环冷凝泵相连的恒温水浴槽；
6.根据权利要求1所述的在全...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨文博，欧阳吉虹，陶胜洋，张利静，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。