【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化杀菌，具体涉及一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法及其杀灭耐药菌的应用。
技术介绍
1、水体中存在的耐药菌是人类饮水健康的安全隐患。耐药菌的存在会诱发一系列炎症，造成人体各类疾病。如何安全高效实现对病原菌的灭活显得尤为重要。目前，紫外、臭氧消毒是主要杀菌手段，然而面临费用高以及不可避免地产生有毒副产物等问题。太阳光消毒由于其利用清洁能源，近年来引起消毒领域的广泛关注。光催化杀菌是一种绿色、温和且经济的消毒策略。光催化杀菌材料通过直接利用太阳光将光能转化为化学能，在光催化过程中产生一系列活性氧实现病原菌的灭活。石墨相氮化碳(g-c3n4)具有制备简单、原料丰富、热稳定和化学稳定性良好、良好的可见光响应、合适的导带价带位置以及能带结构可调控等特点，成为当下最有前景的抗菌材料之一。
2、然而，原始的石墨相氮化碳仅能对450nm以下的可见光有响应、比表面积小、光生电子-空穴对复合严重以及光生载流子的传输能力差，导致其光催化杀菌性能较差。常见的改性方法包括构建异质结、形貌调控、元素掺杂及分子掺杂等。如氧元素的引入有利于将光激发电子转移氧原子周围的区域，实现高效利用光生载流子；硼元素的引入可以调节g-c3n4的导价带位置，使得g-c3n4的能带结构得到优化，既能有效地吸收可见光，又能大大增加其本身氧化的驱动力。氮缺陷位的引入可以在石墨相氮化碳结构中形成富电子结构，使电荷密度分布更加局域化，增强了光吸收和载流子分离能力。
3、然而，截至目前，同时实现上述两种改性的石墨相氮化碳纳米片的制备方法及
技术实现思路
1、为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法。该硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片具有对可见光的强烈吸收和优异的光生电子-空穴分离效率，克服单一的氮化碳光催化剂在光催化杀菌性能方面的不足，可将其用于饮用水或医疗废水中病原菌的消毒。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
3、本专利技术第一方面提供了一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，包括以下步骤：
4、(1)酸与前驱体混合搅拌，冰浴结晶后烘干得到白色粉末；将白色粉末置于马弗炉中采用高温聚合得到氧掺杂氮化碳；
5、(2)将所述氧掺杂氮化碳与含硼化合物在管式炉中进行高温聚合，反应后洗涤干燥得到所述硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片。
6、优选地，所述酸为浓硝酸、浓硫酸、醋酸、磷酸中的一种。
7、优选地，所述前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、硫脲中的至少一种。
8、优选地，步骤(1)中，所述酸与前驱体混合搅拌的时间为120-240min，混合搅拌的温度为30-50℃。
9、优选地，步骤(1)中，所述高温聚合为高温煅烧，高温聚合温度为450℃-650℃，时间为3-5h，升温速率为2℃/min-15℃/min。
10、优选地，步骤(2)中，所述含硼化合物为硼酸、硼氢化钠中的至少一种。
11、优选地，步骤(2)中，所述氧掺杂氮化碳与含硼化合物的质量比为(3-5)：1。
12、优选地，步骤(2)中，所述高温聚合为高温煅烧，高温聚合温度为300℃-600℃，时间为30min-180min，升温速率为2℃/min-15℃/min。
13、优选地，步骤(2)中，所述管式炉中高温聚合过程中，炉内通入氩气、氮气或真空状态。
14、本专利技术第二方面提供了一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片，由所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法制备得到。
15、本专利技术第三方面提供了一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片杀灭耐药菌的应用，杀灭耐药菌的步骤如下：将原始菌液与生理盐水混合后加入光催化剂得到混悬液；开启光源进行光催化杀菌反应；
16、所述耐药菌为抗庆大霉素大肠杆菌e.coli(gen)、抗多粘菌素大肠杆菌e.coli(mcr)、抗头孢他啶大肠杆菌e.coli(ctx)及金黄葡萄球菌(s.aureus)的一种或多种；所述光催化剂为所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片。
17、优选地，所述混悬液中菌浓度为6.0-8.0log10cfu/ml，所述混悬液中光催化剂浓度为100-2000mg/l；所述光源为氙灯光源、led光源或自然太阳光源。
18、优选地，所述耐药菌为抗庆大霉素大肠杆菌e.coli(gen)。
19、进一步优选地，所述混悬液中光催化剂浓度为500mg/l。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术通过酸处理富氮前驱体实现石墨相氮化碳纳米片的片层结构中氧元素的引入，同时利用含硼化合物在反应过程中剪切氮化碳骨架实现硼元素的掺杂。硼原子的掺杂将石墨相氮化碳的禁带宽度变窄，形成中间杂质能级，提高了光生载流子分离率；氧原子的引入进一步减小禁带宽度，提升对太阳光的响应能力，实现全光谱的利用。本专利技术有效解决了现有石墨相氮化碳光生载流子复合严重、光响应范围有限的问题。
22、本专利技术制备得到的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片具有可调控的能带结构，拓展了原始石墨相氮化碳对可见光的响应范围，具有更加高效的光生载流子分离传输能力。同时，丰富的氮缺陷结构为病原菌的灭活过程提供了更多的不饱和活性位且有利于增强病原菌与光催化材料的附着概率。
23、本专利技术的材料制备的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片是一种具有高效杀菌性能的光催化材料，可直接利用太阳光实现流动水体中耐药菌的灭活，是一种环境友好的灭菌材料。
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1.一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，所述酸为浓硝酸、浓硫酸、醋酸、磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，所述前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、硫脲中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高温聚合为高温煅烧，高温聚合温度为450℃-650℃，时间为3-5h，升温速率为2℃/min-15℃/min。
5.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含硼化合物为硼酸、硼氢化钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧掺杂氮化碳与含硼化合物的质量比为(3-5)：1。
7.根据权利要求5所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高温聚合为
8.一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法制备得到。
9.一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片杀灭耐药菌的应用，其特征在于，杀灭耐药菌的步骤如下：将原始菌液与生理盐水混合后加入光催化剂得到混悬液；开启光源进行光催化杀菌反应；
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述混悬液中菌浓度为6.0-8.0log10CFU/mL，所述混悬液中光催化剂浓度为100-2000mg/L；所述光源为氙灯光源、LED光源或自然太阳光源。
...【技术特征摘要】
1.一种硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，所述酸为浓硝酸、浓硫酸、醋酸、磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，所述前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、硫脲中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高温聚合为高温煅烧，高温聚合温度为450℃-650℃，时间为3-5h，升温速率为2℃/min-15℃/min。
5.根据权利要求1所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含硼化合物为硼酸、硼氢化钠中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的硼氧双掺杂石墨相氮化碳纳米片的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王万军，李伟轩，安太成，李桂英，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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