System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法技术_技高网

一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法技术

技术编号:41283000 阅读:3 留言:0更新日期:2024-05-11 09:32
本发明专利技术涉及一种高通量微通道全流程连续制备2‑溴七氟丙烷的方法,包括:第一步将液溴和全氟丙烯分别通过两个高压恒流泵同时注入玻璃微通道反应器中,停留1‑5分钟,在出口处接取少量产物进行气相分析;第二步,通过四釜连续耦合精馏塔生产2‑溴七氟丙烷。本发明专利技术的高通量微通道全流程连续制备2‑溴七氟丙烷的方法,能提高2‑溴七氟丙烷的收率,减少污染,绿色环保、反应过程安全可控,降低能耗、从而降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-溴七氟丙烷制备领域,具体涉及一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法


技术介绍

1、中国专利(cn103044189a)公开了一种2-溴七氟丙烷的制备装置,其最高收率为93.2%,反应压力从2.0mpa以上降低到1.0mpa以下,从而用搪瓷釜来替代不锈钢反应釜;此专利中采用搪瓷釜,1.0mpa的压力是不合规,氟化现在是属于危险工艺,已经不适合相关法规要求了。另外产品含量低,会含有溶剂及原料,需要进行二次精馏,生产成本高,收率偏低。

2、中国专利(cn106278808a)公开了一种含溴氟化烷烃的合成工艺,在卤素气体存在下,氟化烷烃和液溴反应制备相应的含溴氟代烷烃。此专利采用溴素管式反应,高温高压还需要通入氯气,设备要求高,反应条件比较苛刻,并且还有废水产生。


技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题,本专利技术提供了一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,能提高2-溴七氟丙烷的收率,减少污染,绿色环保、反应过程安全可控,降低能耗、从而降低生产成本。

2、为达到上述目的,本专利技术的技术解决方案如下:

3、一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,包括以下步骤:

4、第一步,在光照下,将液溴和全氟丙烯分别通过两个高压恒流泵同时注入玻璃微通道反应器中,在微通道中停留1-5分钟,在出口处接取少量产物进行气相分析;

5、第二步,通过四釜连续耦合精馏塔生产2-溴七氟丙烷,第一级釜加氟化钾,第四级釜加1,2-二溴六氟丙烷,乙腈溶剂内循环,定期补加,同时每个釜都加上光照,提前将氟化钾、碘化钾和苄基三乙基氯化铵按比例混合好,然后在第一级釜中用固体加料器来加混合好的固体,在第四级釜中通过精馏塔连续精馏出产品,得到2-溴七氟丙烷。

6、作为优选的技术方案,光照条件为6000k。

7、作为优选的技术方案,在第一步中,液溴按照流速50g/s,全氟丙烯按照流速49.3g/s注入玻璃微通道反应器中。

8、作为优选的技术方案,在第一步中,液溴和全氟丙烯注入玻璃微通道反应器时,温度控制在30-40度。

9、作为优选的技术方案,在第一步中,在出口处接取少量产物进行气相分析,中控检测归一含量不低于99.0%。

10、作为优选的技术方案,在第二步中,在第一级釜中用固体加料器来按照流速1.5kg/min加混合好的固体。

11、作为优选的技术方案,在第二步中,在第四级釜中1,2-二溴六氟丙烷按照加料的速度6.7kg/min加入。

12、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:

13、(1)本专利技术的高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,通过第一步微通道,第二步通过四釜连续耦合精馏塔生产2-溴七氟丙烷,做到全流程连续反应,通过连续化,提高了物料的转化率,基本上达到了理论收率,能耗低,氟化钾利用率高,溶剂损耗低。

14、(2)本专利技术的高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,设备简单易得,反应条件温和,没有高温高压,安全可控。

15、(3)本专利技术的高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,通过引入光照来引发反应,提高转化率,同时不引入第三物资,简化了后处理,没有废水产生,绿色环保。

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【技术保护点】

1.一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,光照条件为6000K。

3.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第一步中,液溴按照流速50g/s,全氟丙烯按照流速49.3g/s注入玻璃微通道反应器中。

4.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第一步中,液溴和全氟丙烯注入玻璃微通道反应器时,温度控制在30-40度。

5.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第一步中,在出口处接取少量产物进行气相分析,中控检测归一含量不低于99.0%。

6.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第二步中,在第一级釜中用固体加料器来按照流速1.5kg/min加混合好的固体。

7.权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第二步中,在第四级釜中1,2-二溴六氟丙烷按照加料的速度6.7kg/min加入。

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【技术特征摘要】

1.一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,光照条件为6000k。

3.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第一步中,液溴按照流速50g/s,全氟丙烯按照流速49.3g/s注入玻璃微通道反应器中。

4.根据权利要求1所述的一种高通量微通道全流程连续制备2-溴七氟丙烷的方法,其特征在于,在所述第一步中,液溴和全氟丙烯注入玻璃微通道反应器时,温度控制...

【专利技术属性】
技术研发人员:张博
申请(专利权)人:山东丰源生物医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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