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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及废弃钴锰催化剂焚烧残渣回收,具体而言,涉及一种废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法。
技术介绍
1、偏苯三酸酐主要用于生产聚酯树脂、粉末涂料,大量用于钢门、自行车、家电、防腐性要求高的地方,用作水处理剂、合成染料、电影胶片、稳定剂等,是一种重要的化工原料。目前生产偏苯三酸酐的主要方法有偏三甲苯硝酸氧化法、偏三甲苯气相氧化法、偏三甲苯液相空气氧化法和mgc法。在偏苯三酸酐生产过程中产生大量钴锰催化剂废料。
2、由于钴锰催化剂中夹带大量溴化物,且钴、锰离子是重金属离子,直接排放不仅造成资源浪费,还会造成环境污染;而且钴锰催化剂价格昂贵,大量依赖进口,如若对其加以回收利用,不仅可以避免环境污染,同时能降低成本。
技术实现思路
1、本申请旨在至少解决现有技术中存在的废弃钴锰催化剂焚烧残渣回收得到的产品纯度低及回收工艺复杂的技术问题之一。为此,本申请提出一种废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,对钴锰催化剂中有价金属及副产品进一步回收,降低成本,减少能耗,提高固废利用价值。
2、根据本申请实施例的一种废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,包括以下步骤:
3、步骤1:将废弃钴锰催化剂焚烧残渣与纯水按照一定液固比混合后,搅洗一定时间、过滤,水浸渣干燥,水浸液蒸发结晶,结晶结束后固液分离、干燥后析出副产品外售;
4、步骤2:将水洗后的废弃钴锰催化剂焚烧残渣放置于一定浓度的硫酸溶液中,加热反应、过滤;
5、步骤3:对步骤2得
6、根据本申请的一些实施例,步骤1中,搅洗中水洗温度为20℃~45°c,水洗时间为1h~4h,液固比为3~6:1,水洗次数为2~3次。
7、根据本申请的一些实施例,步骤1中,水浸液及洗涤液合并后蒸发结晶温度为80℃~150℃。
8、根据本申请的一些实施例,步骤2中,所用硫酸浓度为1.5~3mol/l,液固比为3:1~6:1,浸出温度为70℃~90℃,浸出时间为1~3h。
9、根据本申请的一些实施例,步骤3中,除杂过程中加入氧化剂可为双氧水、焦亚硫酸钠,氧化剂加入量为fe2+含量的1.5倍,使溶液中的fe2+变成fe3+,加入温度为40℃~50℃,反应时间为1h。
10、根据本申请的一些实施例,步骤3中,除杂过程为,在加入双氧水氧化后的溶液中加入氢氧化钠或碳酸钠中的一种或者几种调整ph至3.5~4.5除铁铝,根据溶液中钙、镁离子含量计算加入理论计算量1~1.5倍的氟化钠除钙镁。
11、根据本申请的一些实施例,步骤3中,萃取工段主要包括以下步骤:
12、步骤1:除杂后液在p204-磺化煤油体系下萃锰,反萃液获得含有硫酸锰的反萃液,以及含有co2+的萃余液;使用p204萃锰时,控制有机浓度为20%,使用液碱进行皂化,控制皂化率为40~55%;
13、步骤2:将含有co2+的萃余液使用p507-磺化煤油体系下萃钴,反萃液获得含有硫酸钴的反萃液,使用p507萃钴时,控制有机浓度为20%,使用液碱进行皂化,控制皂化率为30~40%。
14、根据本申请的一些实施例,步骤3中,蒸发结晶工段主要包括以下步骤:
15、步骤1:含硫酸锰的反萃液ph为1~2,蒸发结晶温度为95℃~100℃,当溶液中锰浓度为200~300g/l时,过滤、干燥,干燥温度为95℃,干燥2h,得到电池级硫酸锰;
16、步骤2:含硫酸钴的反萃液ph为2~3,蒸发结晶温度为95℃~100℃,当溶液中钴浓度为200~300g/l时,温度冷却至35℃,离心过滤后得到电池级硫酸钴。
17、本申请的有益效果是:按照一定液固比将废弃钴锰催化剂焚烧残渣与纯水混合后水洗,一段时间后过滤分离出滤液和滤渣,滤液蒸发结晶析出副产品外售,滤渣采用一定浓度的酸性溶液进行酸浸,得到钴、锰硫酸盐溶液,通过除杂、萃取、蒸发结晶等工序回收钴锰,采用水洗将废弃钴锰催化剂焚烧残渣中溴化物去除,并蒸发结晶析出副产品外售,提高固废利用价值,回收得到的硫酸盐产品纯度高,可用于制备三元正极材料前驱体,工艺流程简单,减少杂质离子对产品的影响,降低成本,减少能耗,提高固废利用价值。
18、本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。
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1.一种废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤1中,搅洗中水洗温度为20℃~45℃,水洗时间为1h~4h,液固比为3~6:1,水洗次数为2~3次。
3.根据权利要求2所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤1中,水浸液及洗涤液合并后蒸发结晶温度为80℃~150℃。
4.根据权利要求3所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤2中,所用硫酸浓度为1.5~3mol/L,液固比为3:1~6:1,浸出温度为70℃~90℃,浸出时间为1~3h。
5.根据权利要求4所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤3中,除杂过程中加入氧化剂可为双氧水、焦亚硫酸钠,氧化剂加入量为Fe2+含量的1.5倍,使溶液中的Fe2+变成Fe3+,加入温度为40℃~50℃,反应时间为1h。
6.根据权利要求5所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤3中,除杂过程为:
7.根据权利要求1所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤3中,萃取工段主要包括以下步骤:
8.根据权利要求1所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤3中,蒸发结晶工段主要包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤1中,搅洗中水洗温度为20℃~45℃,水洗时间为1h~4h,液固比为3~6:1,水洗次数为2~3次。
3.根据权利要求2所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤1中,水浸液及洗涤液合并后蒸发结晶温度为80℃~150℃。
4.根据权利要求3所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特征在于,步骤2中,所用硫酸浓度为1.5~3mol/l,液固比为3:1~6:1,浸出温度为70℃~90℃,浸出时间为1~3h。
5.根据权利要求4所述的废弃钴锰催化剂焚烧残渣资源化利用的方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋国强,姜伟伟,屈莉莉,蒋华锋,康建刚,唐义,
申请(专利权)人:宁夏百川新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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