一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法技术

本申请涉及一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：S1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30

【技术实现步骤摘要】
一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法


[0001]本申请涉及钛白粉副产物固体废弃物的处理
，尤其是涉及一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法。

技术介绍

[0002]近年来随着新能源锂离子电池越来越多的需求，研究高性能且成本低廉的正负极材料便成了在行业中站稳脚跟的关键。目前磷酸铁锂正极材料已被大规模应用于新能源汽车和混合动力汽车领域，性能方面得到了较大的保证和提升，那么降低其生产成本是众多企业和技术人员的研究重点。
[0003]硫酸法制备钛白粉的过程中会产生大量的硫酸亚铁副产物，若可将钛白渣中所含的硫酸亚铁副产物进行提纯制备电池级硫酸亚铁，这不但减少了环境污染，同时也避免了资源浪费，将有效缓解钛白渣处理的问题，有利于钛白粉行业的良性循环。更重要的相比于其它合成磷酸铁锂的高纯铁源，钛白副产物在价格上占有绝对优势，因此对钛白副产物硫酸亚铁进行提纯成为了其重复利用的首要任务。
[0004]现有的技术中，主要是通过水解沉淀法进行提纯，例如，武汉工程大学
‘
孟素芬
’
提出加入硫化钠作为除杂剂，然后滤去沉淀物；后通过氨水调节pH至4，升高水解温度进行除杂。该方法对Mn2+、Al3+、Ti4+等离子的除杂效果较高。但在电池级磷酸铁生产过程中，磷酸铁沉降pH为1.5
‑
2.0，这将需要加入一定量的酸调节pH，使得生产成本增加，且引入硫元素后污染环境，增加水处理成本。
[0005]公开号为CN101973587A的一篇中国专利公开了一种钛白粉副产物硫酸亚铁的提纯方法。主要方法是在饱和的硫酸亚铁溶液中在一定温度下依次加入铁粉、磷酸、硫化物，生成关于Mn2+、Ti4+等离子的沉淀盐，再加入絮凝剂静置沉降后去除沉淀，即得到提纯后的硫酸亚铁溶液。该专利技术除杂效果佳，但是引入硫元素杂质，在后续处理成本较高，且污染环境；另外在每步中加热也会使能耗加大，增加成本，不利于大规模的进行生产除杂。

技术实现思路

[0006]为了具有提纯率高、成本低、工艺简单的效果，本申请提供一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法。
[0007]本申请提供的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法采用如下的技术方案：
[0008]一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
[0009]S1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30
‑
60℃搅拌溶解，过滤；
[0010]S2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中Mn
2+
、Ti
4+
物质的量的2
‑
4倍，搅拌，50
‑
80℃恒温反应1.5
‑
3h；
[0011]S3：加入磷酸，加入量为钛白副产物中Mn
2+
、Mg
2+
、Ti
4+
物质的量的1.2
‑
3.5倍，搅拌，60
‑
90℃反应1
‑
3h；
[0012]S4：加入絮凝剂，加入量为步骤3溶液质量的0.1％
‑
0.5％，搅拌30
‑
60min，静置3
‑
8h；
[0013]S5：过滤，滤液即为提纯后的硫酸亚铁溶液。
[0014]优选地：所述S3中磷酸纯度30％
‑
90％的。
[0015]优选地：所述S4中絮凝剂为阳离子絮凝剂。
[0016]优选地：所述阳离子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，分子量大于150万，阳离子度大于15％。
[0017]优选地：所述S4搅拌转速600
‑
1200r/min。
[0018]优选地：所述S5中采用0.2μm
‑
0.5μm的微孔过滤器过滤。
[0019]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：本专利技术中所采用的提纯钛白副产物硫酸亚铁的方法其成本低廉，工艺简单，避免了蒸发、高温等的高能耗，且根据钛白副产物中所含杂质的总量，调整还原性铁粉和磷酸配比作为复合除杂剂，除杂效果优良，且加入铁粉，抑制三价铁的形成，另外采用阳离子絮凝剂也可以使得Pb、As等重金属离子通过络合反应有效去除，从而得到高纯度的、可直接用于制备电池级磷酸铁的硫酸亚铁溶液。
具体实施方式
[0020]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本申请的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
[0021]本申请公开的一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
[0022]S1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30
‑
60℃搅拌溶解，过滤；
[0023]S2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中Mn
2+
、Ti
4+
物质的量的2
‑
4倍，搅拌，50
‑
80℃恒温反应1.5
‑
3h；
[0024]S3：加入磷酸，加入量为钛白副产物中Mn
2+
、Mg
2+
、Ti
4+
物质的量的1.2
‑
3.5倍，搅拌，60
‑
90℃反应1
‑
3h；其中，磷酸纯度30％
‑
90％的；
[0025]S4：加入絮凝剂，加入量为步骤3溶液质量的0.1％
‑
0.5％，在搅拌转速为600
‑
1200r/min的情况下搅拌30
‑
60min，静置3
‑
8h，其中，絮凝剂为阳离子絮凝剂，具体的阳离子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺，分子量大于150万，阳离子度大于15％；
[0026]S5：过滤，采用0.2μm
‑
0.5μm的微孔过滤器过滤，滤液即为提纯后的硫酸亚铁溶液。
[0027]实施例1：
[0028]一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，包括以下步骤：
[0029]步骤1：称取1000g纯度为90％的钛白副产物七水硫酸亚铁，加入去离子水2800g，过滤水不溶物，配制成1mol/L的澄清硫酸亚铁溶液，其中主要杂质元素Mn
2+
、Mg
2+
、Ti
4+
物质的量分别约为0.02mol、0.13mol、0.02mol。
[0030]步骤2：向步骤1中加入还原性铁粉2.24g，搅拌30min后，放入水浴锅中，55℃恒温水浴搅拌1.5h，得到蓝绿色乳浊液。
[0031]步骤3：再加入23.52g 85％磷酸溶液，60℃恒温水浴搅拌2h，得到蓝色乳浊液。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛白副产硫酸亚铁的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：钛白副产硫酸亚铁溶于去离子水中，固含25％，30
‑
60℃搅拌溶解，过滤；S2：加入高纯还原铁粉，加入量为钛白副产硫酸亚铁中Mn2+、Ti4+物质的量的2
‑
4倍，搅拌，50
‑
80℃恒温反应1.5
‑
3h；S3：加入磷酸，加入量为钛白副产物中Mn
2+
、Mg
2+
、Ti
4+
物质的量的1.2
‑
3.5倍，搅拌，60
‑
90℃反应1
‑
2h；S4：加入絮凝剂，加入量为步骤3溶液质量的0.1％
‑
0.5％，搅拌30
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑铁江，曹圣平，陈电华，翁军伟，唐义，李丹，马俊华，
申请(专利权)人：宁夏百川新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：