一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法技术

本申请涉及一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将原料低品质针状焦生焦、针状焦煅后焦、石油焦按质量比为：0.80～0.90:0.05～0.15:0.05～0.15混合均匀后形成混合物A；S2：将混合物A进行粉碎、整形后得到混合物B；S3：将混合物B转入混合釜中，加入包覆沥青进行混合，得到中间混合物C；S4：将混合物C转移至包覆釜中，持续搅拌以及通入惰性气体保护，在设定升温曲线下进行热包覆，得到包覆料D；S5：将包覆料D进行筛分,收集筛下物料进行石墨化处理；S6：将石墨化后的粗品用筛网进行筛分，收集筛下物料，通过除磁机进行除磁，得到成品。本申请具有提升了低品质针状焦生焦产品的产品附加值，降低了负极材料的生产成本、避免能源的浪费的效果。避免能源的浪费的效果。避免能源的浪费的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法


[0001]本申请涉及锂离子电池材料
，尤其是涉及一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]针状焦装置开停车及生产运行过程中，不可避免的会有少量品质稍差的针状焦产品，所谓的低品质针状焦是该产品中相对杂质较多，包括硫分(0.5％～1.0％)，固定碳含量(89％～92％)，灰分(0.5％～1.0％)和膨胀系数等参数相对较高针状焦材料。
[0003]现有技术中，一般会将此类产品重新进入焦化、煅烧等工序再次生产为优质针状焦产品，这种处理方式可以将品质稍次的针状焦产品重新生产为优质产品，但造成了能源等的浪费，同时也降低了产品的产量，对产品效益有一定影响。

技术实现思路

[0004]为了提升了低品质针状焦生焦产品的产品附加值，降低了负极材料的生产成本、避免能源的浪费，本申请提供一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法。
[0005]本申请提供的一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法采用如下的技术方案：
[0006]一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0007]S1：将原料低品质针状焦生焦、针状焦煅后焦、石油焦按质量比为：0.80～0.90:0.05～0.15:0.05～0.15混合均匀后形成混合物A；
[0008]S2：将混合物A进行粉碎、整形后得到混合物B；
[0009]S3：将混合物B转入混合釜中，加入作为粘结剂的包覆沥青进行混合，得到中间混合物C；
[0010]S4：将混合物C转移至包覆釜中，持续搅拌以及通入惰性气体保护，在设定升温曲线下进行热包覆，得到包覆料D；
[0011]S5：将包覆料D进行筛分,收集筛下物料进入石墨化炉进行石墨化处理，得到石墨化后的粗品；
[0012]S6：将石墨化后的粗品用筛网进行筛分，收集筛下物料，通过除磁机进行除磁，得到最终的成品。
[0013]优选地：所述S1中低品质针状焦生焦中S含量≥0.5％，灰分≥0.2％。
[0014]优选地：所述S1中的混合时间为20min～40min。
[0015]优选地：所述S2中粉碎主机频率:7～50Hz；粉碎后的物料进入整形机，整形主机频率：20～65Hz。
[0016]优选地：所述S2中混合物B的物料粒度达到12.5
±
2μm。
[0017]优选地：所述S3中混合物B与包覆沥青的质量比为90％～97％：10％～3％。
[0018]优选地：所述S3中混合物B与包覆沥青混合时长0.2～1h。
[0019]优选地：所述S3中包覆沥青为200～250℃沥青。
[0020]优选地：所述S4中保护气体为氮气，所述设定升温曲线包括第一阶段：300
‑
400℃保温0.5～1h,第二阶段：500
‑
550℃保温0.5～1h，第三阶段：4～6h内逐步升温至600℃
‑
660℃，第四阶段：持续保温2～4h。
[0021]优选地：所述S5中包覆料经筛网，筛下料进入石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为2800～3000℃，恒温时长2～4h。
[0022]综上所述，本申请包括以下至少一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法有益技术效果：
[0023]1.本专利技术中人造石墨负极材料采用沥青包覆法并控制加热时间及沥青比例，将沥青包覆于在低品质针状焦生焦、针状焦煅后焦、石油焦混合物颗粒表面，恒温搅拌数小时后形成以人造石墨为核，外面包覆的沥青为壳，经石墨化处理包覆料得到“核壳”结构的复合负极材料，包覆后最终的物料粒度达到20
±
4μm，振实密度≥0.6g/cm3。
[0024]2.本专利技术中沥青与石墨材料结构较为相似，结合力较强，提高了负极材料与电解液的相容性，防止溶剂的共嵌入，分解和石墨结构的剥离，提高了其负极材料的首次库伦效率和电化学容量。
[0025]3.本专利技术中采用的针状焦生焦品质低于GB/T 37308
‑
2019《油系针状焦》及GB/T 32158
‑
2015《煤系针状焦》的指标要求，为针状焦生产中的次品焦，本专利技术可将此类次品焦转化为合格的锂离子电池负极材料，比容量320mAh/g左右，库伦效率可达90％，实现废物再利用的效果，提升了低品质针状焦生焦产品的产品附加值，降低了负极材料的生产成本、避免能源的浪费。
附图说明
[0026]图1是本专利技术的实施例1制得的负极材料的SEM照片和电化学性能图；
[0027]图2是本专利技术的实施例2制得的负极材料的SEM照片和电化学性能图；
[0028]图3是本专利技术的实施例3制得的负极材料的SEM照片和电化学性能图；
[0029]图4是本专利技术的实施例4制得的负极材料的SEM照片和电化学性能图；
[0030]图5是本专利技术的实施例5制得的负极材料的SEM照片和电化学性能图；
具体实施方式
[0031]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例的附图，对本申请实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本申请的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
[0032]除非另作定义，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试剂，如无特殊说明，均为常规试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0033]一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0034]S1：将原料低品质针状焦生焦、针状焦煅后焦、石油焦按质量比为：0.80～0.90:0.05～0.15:0.05～0.15进行混合，混合时间为20min～40min，混合均匀后形成混合物A，其
中，低品质针状焦生焦中S含量≥0.5％，灰分≥0.2％；
[0035]S2：将混合物A进行粉碎、整形后得到混合物B，其中，粉碎主机频率:7～50Hz；粉碎后的物料进入整形机，整形主机频率：20～65Hz，所得混合物B的物料粒度达到12.5
±
2μm；
[0036]S3：将混合物B转入混合釜中，加入作为粘结剂的包覆沥青按照混合物B与包覆沥青的质量比为90％～97％：10％～3％进行混合，混合时长0.2～1h，得到中间混合物C，其中，包覆沥青为200～250℃沥青；
[0037]S4：将混合物C转移至包覆釜中，持续搅拌以及通入惰性气体保护，在设定升温曲线下进行热包覆，得到包覆料D，包覆料D的物料粒度达到20
±
4μm，振实密度≥0.6g/cm3，其中，本申请中所采用的惰性气体为氮气作为保护气体；
[0038]另外，S4中设定升温曲线包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将原料低品质针状焦生焦、针状焦煅后焦、石油焦按质量比为：0.80～0.90:0.05～0.15:0.05～0.15混合均匀后形成混合物A；S2：将混合物A进行粉碎、整形后得到混合物B；S3：将混合物B转入混合釜中，加入作为粘结剂的包覆沥青进行混合，得到中间混合物C；S4：将混合物C转移至包覆釜中，持续搅拌以及通入惰性气体保护，在设定升温曲线下进行热包覆，得到包覆料D；S5：将包覆料D进行筛分,收集筛下物料进入石墨化炉进行石墨化处理，得到石墨化后的粗品；S6：将石墨化后的粗品用筛网进行筛分，收集筛下物料，通过除磁机进行除磁，得到最终的成品。2.根据权利要求1所述的一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中低品质针状焦生焦中S含量≥0.5％，灰分≥0.2％。3.根据权利要求1所述的一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，其特征在于：所述S1中的混合时间为20min～40min。4.根据权利要求1所述的一种用于低品质针状焦制备负极材料的制备方法，其特征在于：所述S2中粉碎主机频率:7～50Hz；粉碎后的物料进入整形机，整形主机频率：20～65Hz。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑铁江，曹圣平，朱文彬，陈电华，
申请(专利权)人：宁夏百川新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：