【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及胶水制备，尤其是指一种a-氰基丙烯酸乙酯的制备方法。
技术介绍
1、随着我国经济的快速发展，粘接技术得到更佳广泛的应用，a-氰基丙烯酸乙酯具有优异的耐酸碱、水、油介质，耐高温、耐老化性能更好，对金属物品之间粘接力强，耐冲击强度优于环氧树脂，耐冷热性优异，a-氰基丙烯酸乙酯胶水在生产后通过中转胶桶储存，当需要灌装时，再通过叉车或行吊将中转胶桶送至灌胶机的胶水斗处，通过机械手进行倾倒，倾倒后再次通过叉车或行吊将中转胶桶吊离，这种方式在中转过程中，胶水易造成二次污染，而且无法形成有效的自动化生产线。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种a-氰基丙烯酸乙酯的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术所提供的技术方案为：一种a-氰基丙烯酸乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
3、第一步骤：以水甲醛(37％)和氰乙酸乙酯为原料，以二氯乙烷为反应介质，在碱性催化剂的作用下，于60℃-90℃进行缩聚反应，得到a-氰基丙烯酸乙酯的预聚反应物；
4、第二步骤：反应完成后，加入酸性终止剂中止其副反应产生；
5、第三步骤：静止分层后，用蒸馏冷凝法把上述二氯乙烷进行回收，直至预聚物中的二氯乙烷完全烘出；
6、第四步骤：加入阻聚剂，进行减压蒸馏，得到a-氰基丙烯酸乙酯粗单体；
7、第五步骤：对上述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行提纯，得到a-氰基丙烯酸乙酯高纯度单体；
8、第六步骤
9、所述制备方法包括以下步骤：
10、第一步骤：以水甲醛(37％)和氰乙酸乙酯为原料，以二氯乙烷为反应介质，在碱性催化剂的催化作用下，于60℃-90℃进行缩聚反应5-6小时，得到a-氰基丙烯酸乙酯的预聚反应物；所述水甲醛(37％)、氰乙酸乙酯、二氯乙烷之间的质量比为1g：0.9-1g：5.5-6g；
11、第二步骤：加入酸性终止剂中止其副反应产生；
12、第三步骤：静止分层后，用蒸馏冷凝法把上述二氯乙烷加温至80℃-110℃时收集完成后的到反应预聚物；
13、第四步骤：加入阻聚剂，阻聚剂为五氧化二磷或对苯二酚，进行减压蒸馏，得到a-氰基丙烯酸乙酯粗单体；
14、第五步骤：对上述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行提纯，得到a-氰基丙烯酸乙酯高纯度单体；
15、第六步骤：加入香精混合，即可得低气味a-氰基丙烯酸乙酯胶水；
16、第七步骤：将第六步骤制备好的胶水送入中转胶桶，中转胶桶通过中转输送系统送至灌胶机，进行灌装即成。
17、所述的水甲醛(37％)与氰乙酸乙酯的质量比为1g：0.9-1g。
18、所述的水甲醛与二氯乙烷的质量配比为1g：5.5-6g。
19、所述的第三步骤所述回收反应混合物中的二氯乙烷，将反应混合物的温度至70℃-110℃时，在所述反应混合物中加入阻聚剂并升温至其残留的水分与上述混合反应物中的二氯乙烷完全脱出。
20、所述的阻聚剂为五氧化二磷、对苯二酚中的一种或多种。
21、所述的水甲醛(37％)、五氧化二磷、对苯二酚之间的质量配比为1g：0.1-0.15g：0.25-0.5g。
22、所述的水甲醛与六氢吡啶的质量配比为1g：0.02-0.05g。
23、所述进行减压蒸馏时，用装有阻聚剂的接收装置收集真空度为0-300pa，温度为120℃-210℃时裂解出a-氰基丙烯酸乙酯粗单体。
24、对所述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行提纯的步骤包括：对所述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行精馏，收集真空度为0-300pa、蒸馏汽温度为55℃-130℃时的馏分。
25、本专利技术采用上述方案后，通过以水甲醛(37％)和氰乙酸乙酯为原料，以二氯乙烷为反应介质经催化后进行缩聚反应得到a-氰基丙烯酸乙酯的预聚反应物，再减压蒸馏裂解得到a-氰基丙烯酸乙酯粗单体，再次进行提纯后得到高纯度单体，再加入香精混合，即可得低气味a-氰基丙烯酸乙酯胶水，在a-氰基丙烯酸乙酯胶水制备后由中转胶桶中转，通过中转输送系统送至灌胶机，进行灌装，采用本配方后的胶水气味低，同时在胶水制备后直接通过空中中转，有效避免了胶水在中转过程中可能发生的二次污染。
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1.一种a-氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛(37％)与氰乙酸乙酯的质量比为1g：0.9-1g。
4.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛与二氯乙烷的质量配比为1g：5.5-6g。
5.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：第三步骤所述回收反应混合物中的二氯乙烷，将反应混合物的温度至70℃-110℃时，在所述反应混合物中加入阻聚剂并升温至其残留的水分与上述混合反应物中的二氯乙烷完全脱出。
6.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：阻聚剂为五氧化二磷、对苯二酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛(37％)、五氧化二磷、对苯二酚之间的质量配比为1g：0.1-0.
8.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛与六氢吡啶的质量配比为1g：0.02-0.05g。
9.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述进行减压蒸馏时，用装有阻聚剂的接收装置收集真空度为0-300Pa，温度为120℃-210℃时裂解出a-氰基丙烯酸乙酯粗单体。
10.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：对所述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行提纯的步骤包括：对所述a-氰基丙烯酸乙酯粗单体进行精馏，收集真空度为0-300Pa、蒸馏汽温度为55℃-130℃时的馏分。
...【技术特征摘要】
1.一种a-氰基丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛(37％)与氰乙酸乙酯的质量比为1g：0.9-1g。
4.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：水甲醛与二氯乙烷的质量配比为1g：5.5-6g。
5.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：第三步骤所述回收反应混合物中的二氯乙烷，将反应混合物的温度至70℃-110℃时，在所述反应混合物中加入阻聚剂并升温至其残留的水分与上述混合反应物中的二氯乙烷完全脱出。
6.根据权利要求1所述的一种a-氰基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于：阻聚剂为五氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：万传发，陈哲，王敏，夏维，曾介东，
申请(专利权)人：湖南浩森胶业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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