【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及镀膜沉积源前驱体制备，尤其涉及一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法。
技术介绍
1、铱在元素周期表77号元素，原子量为192.2，最外层电子排布为4f145d76s2，密度为22.4g/cm3，熔点为2454℃，铱具有特殊的物理和化学性能。贵金属铱具有较好的抗氧化性能，这种性能主要基于其能形成一层氧化层，这层氧化层在高温下升华比较慢，能阻止氧化的进一步发生。同时，铱的高温化学惰性也比较好，在高温2100℃下，它依然能够保持很低的氧渗透率。鉴于铱的特性，其在航天、汽车、航海等高
具有很大应用前景。尤其是乙酰丙酮类的铱化合物可作为金属有机化合物气相化学沉积(mocvd)的前驱体，在金属、非金属表面，形状复杂工件表面，通过控制膜的组成及晶型沉积出致密、结合力好的镀层。
2、1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)可作为金属有机化学气相沉积(mocvd)所用的镀膜沉积源前驱体，具有很好的挥发性、热稳定性，可使镀膜厚度均匀，得到高品质的铱膜。
3、对于1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的合成，vikulova等(journal ofcoordination chemistry,2016,1)报道了一种合成方法，其中将3.85g[ir(cod)cl]2和1.4ml乙酰丙酮溶于60ml乙醚中，再加入1m氢氧化钾，有黄色物质产生后，再次加入63ml的蒸馏水，搅拌过夜，过滤，用己烷重结晶，得到[ir(cod)(acac)]产物，产率98％。此方法适合实验室内小批量制备，且以[ir(cod)c
4、以上文献报道的方法基本都是实验室小批量合成方法，都是以乙醚或者二甲基甲酰胺作为溶剂，制备方法都是实验室级，量小，步骤多，处理繁琐，产率为79～90％不等，操作不合适批量化生产。随着1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)在工业中被广泛的应用，使用的量越来越大，小批量实验室合成技术已经不能满足市场的需求。
5、因此，急需开发一种对设备要求低，收率高，易操作，产品批次稳定，适合工业化批量生产的1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法。本专利技术提供的制备方法操作简单，收率高，产品质量稳定，适合进行工业化批量生产。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法，包括以下步骤：
4、将三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到na[ir(acac)2cl2]；
5、将na[ir(acac)2cl2]、1,5-环辛二烯和醇类溶剂混合进行第二配位反应，得到1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)。
6、优选的，所述三氯化铱以水合三氯化铱的形式使用；所述三氯化铱和乙酰丙酮的物质的量比为1:(2～5)。
7、优选的，所述碳酸氢钠以碳酸氢钠水溶液的形式使用；所述碳酸氢钠水溶液的浓度为0.5～2.0mol/l；所述三氯化铱和碳酸氢钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
8、优选的，所述第一配位反应的温度为80～100℃，反应时间为4～6h；所述第一配位反应在保护气氛下进行。
9、优选的，所述第一配位反应完成后，还包括将所得反应液冷却后去除部分溶剂，然后进行过滤和干燥，得到所述na[ir(acac)2cl2]；将过滤所得母液中的贵金属铱进行回收。
10、优选的，所述na[ir(acac)2cl2]和1,5-环辛二烯的物质的量比为1:(2～6)。
11、优选的，所述醇类溶剂为乙醇。
12、优选的，所述第二配位反应的温度为85～100℃，反应时间为3～5h；所述第二配位反应在保护气氛下进行。
13、优选的，所述第二配位反应完成后，还包括将所得反应液冷却后去除部分溶剂，然后进行过滤和干燥，得到1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)；将过滤所得母液中的贵金属铱进行回收。
14、本专利技术提供了一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法，包括以下步骤：将三氯化铱、乙酰丙酮和碳酸氢钠混合进行第一配位反应，得到na[ir(acac)2cl2]；将na[ir(acac)2cl2]、1,5-环辛二烯和醇类溶剂混合进行第二配位反应，得到1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)。本专利技术使用基础化合物三氯化铱和乙酰丙酮在碱性条件下，通过配位反应得到中间体na[ir(acac)2cl2]，然后再与1,5-环辛二烯配位反应得到1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)纯品。本专利技术以na[ir(acac)2cl2]为中间体合成1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)，和传统以1,5-环辛二烯氯化铱为中间体的方法相比，一方面na[ir(acac)2cl2]的纯度更高，收率高，并且合成步骤简单，能够大大的降低成本；另一方面，本专利技术使用新型中间体na[ir(acac)2cl2]为反应原料，直接与1,5-环辛二烯通过一锅煮反应就能生产高纯度的1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)，后处理简单，又极大的缩减了反应时间。
15、综上所述，本专利技术提供的方法步骤少，易操作，对设备要求不高，反应物用量可以达到百克级，能够实现批量化生产。实施例结果表明，本专利技术提供的制备方法仅需3～5h即可实现1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的顺利合成，反应时间短，且所得1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的产率≥99.1％，产品纯度≥99.5％，相较现有技术产率存在明显提升。
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1.一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铱以水合三氯化铱的形式使用；所述三氯化铱和乙酰丙酮的摩尔比为1:(2～5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠以碳酸氢钠水溶液的形式使用；所述碳酸氢钠水溶液的浓度为0.5～2.0mol/L；所述三氯化铱和碳酸氢钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应的温度为80～100℃，反应时间为4～6h；所述第一配位反应在保护气氛下进行。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应完成后，还包括将所得反应液冷却后去除部分溶剂，然后进行过滤和干燥，得到所述Na[Ir(acac)2Cl2]；将过滤所得母液中的贵金属铱进行回收。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na[Ir(acac)2Cl2]和1,5-环辛二烯的物质的量比为1:(2～6)。
7.根据权利要求1所述
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二配位反应的温度为85～100℃，反应时间为3～5h；所述第二配位反应在保护气氛下进行。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述第二配位反应完成后，还包括将所得反应液冷却后去除部分溶剂，然后进行过滤和干燥，得到1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)；将过滤所得母液中的贵金属铱进行回收。
...【技术特征摘要】
1.一种1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(i)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铱以水合三氯化铱的形式使用；所述三氯化铱和乙酰丙酮的摩尔比为1:(2～5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠以碳酸氢钠水溶液的形式使用；所述碳酸氢钠水溶液的浓度为0.5～2.0mol/l；所述三氯化铱和碳酸氢钠的摩尔比为1:(1.5～2.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应的温度为80～100℃，反应时间为4～6h；所述第一配位反应在保护气氛下进行。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应完成后，还包括将所得反应液冷却后去除部...
【专利技术属性】
技术研发人员：晏彩先，常桥稳，陈力，晏彩芬，朱武勋，姜婧，刘伟平，余娟，高安丽，
申请(专利权)人：云南贵金属实验室有限公司，
类型：发明
国别省市：
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