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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子封装材料领域,尤其涉及一种改性铜盐及其制备方法。
技术介绍
1、随着对清洁可持续能源的需求不断增加以及电子产品和纯(混合)电动汽车等的蓬勃发展,高性能的能量储存与转换的器件在世界范围内收到广泛关注。超级电容器凭借着功率密度高、循环寿命长和安全性高等优点,在工业、通讯、军事装备和交通等领域的高功率设备中得到了广泛的应用。然而,低的能量密度限制了它在能量储存领域里更广泛的运用。目前,怎样在保持高的功率密度的同时,提高其能量密度,这依然是具有挑战性的问题。从能量密度公式e=(cv2)/2可知,可以从两方面来提高能量密度,一是合成高比电容的电极材料,二是通过合理的设计提高电位窗口。
2、在实际应用中,电极材料的性能受到很多因素的影响,理想的电极材料应具有高的比表面积(能够提供更多的活性位点,储存更多的电荷)、合适的孔径分布(当孔径与电解液粒子的半径相近时,材料能够实现的最大比电容)、低的内阻(有助于电荷的传输、实现更高的功率密度)和良好的化学和机械稳定性(稳定性是实现优异循环稳定性的基础)。近年来,赝电容性能本质的过渡金属草酸盐,由于具有比其氧化物和氢氧化物更高的能量密度和更好的电化学稳定性,而成为超电容电极材料研究的热点。目前,研究超级电容器的电极材料主要包括材料的复合化和纳米化。
3、纳米氧化铜粒子由于其在催化剂、其他传感器、磁相变和超导体等领域的广泛应用,已经引起了人们的广泛关注。草酸铜作为氧化铜的前驱体,为一种浅蓝绿色固体粉末,主要用于高分子稳定剂、有机反应催化剂,还可用于磁感应材料、金
技术实现思路
1、为了获得一种纳米级且粒径分布较为集中、其电导率低于100s/m的铜盐,本专利技术提供了一种改性铜盐及其制备方法。
2、一种改性铜盐,其表面改性接枝有不饱和芳香族化合物。
3、在本专利技术的一些实施方式中,所述不饱和芳香族化合物具有如式i所示结构:
4、;其中,r1、r2各自独立地为碳原子数为2-5的烯基或是碳原子1-3的烷基,r1、r2不同时为烷基。
5、在本专利技术的一些实施方式中,所述不饱和芳香族化合物的结构式如式ii所示:;其中,r3为碳原子数为2-3的烷基。
6、在本专利技术的一些实施方式中,所述改性铜盐的制备方法包含如下步骤:
7、s1:用超纯水溶解碱式铜盐后,向其中添加草酸,待铜离子沉淀完成;
8、s2:将体系ph调节至中性,向其中加入催化剂与分散剂,并搅拌均匀,调节体系温度至100-150℃,并降低压强至0.1-0.5mpa后,逐滴加入不饱和芳香族化合物后,投入碳酸钙,同时对草酸铜进行催化改性;
9、s3:待反应进行3-5h后,向体系中加入超纯水使其迅速降温,将产物过滤洗涤干燥,即得所述改性铜盐。
10、在本专利技术的一些实施方式中,s1中所述碱式铜盐为碱式碳酸铜、碱式硫酸铜中的至少一种。
11、在本专利技术的一些实施方式中,s1中碱式铜盐与草酸的投加摩尔比为1:1-1.5。
12、在本专利技术的一些实施方式中,在s1中,使用质量浓度为10-15%的naoh溶液调节体系ph。
13、在本专利技术的一些实施方式中,s2中所述不饱和芳香族化合物的添加质量为s1中添加的碱式铜盐与草酸总质量的5-12%。
14、在本专利技术的一些实施方式中,s2中所述催化剂可以为过氧化氢、过硫酸铵等常见催化剂,其用量可依据本领域技术人员的认知进行调整添加。
15、在本专利技术的一些实施方式中,s2中所述分散剂可以为离子型分散剂、非离子型分散剂中的至少一种,优选的,为离子型分散剂中的至少一种,具体可以为三甲基硬脂酰胺氯化物、十六烷基三甲基溴化物、十六烷基三甲基氯化物等阳离子型分散剂;二丁基萘磺酸盐、二异丙基萘磺酸盐、烷基苯磺酸盐等阴离子型分散剂;其用量为s1中添加的碱式铜盐与草酸总质量的1-5%。
16、在本专利技术的一些实施方式中,s2中所述碳酸钙为电子级纯度的碳酸钙,其用量为所述不饱和芳香族化合物质量的1.5-2倍。
17、为了在制备过程中,控制所述改性铜盐的粒径分布,本专利技术通过添加不饱和芳香族化合物和碳酸钙,对刚成型的草酸铜进行表面改性。碳酸钙的存在一方面可以提高所述不饱和芳香族化合物与草酸铜的接触,另一方面可使得体系呈弱碱性,有利于催化改性的进行。利用草酸铜表面的烷基链和苯环的空间位阻体系中的可以实现抑制草酸铜粒子的相互粘结,减少最终所得改性铜盐粒径分布不一致的问题。但在试验过程中,专利技术人跟发现,苯环上过长的烯基链或是烷基链均不利于反应的进行,草酸铜的表面改性成功率较低。因此,为了获得更高的反应产率,本专利技术所用不饱和芳香族化合物的结构优选为式ii。
18、最终所得改性铜盐可以在气流式粉碎机中进行物理造粒成型,使得颗粒粒径达到近纳米级,宜于后续的应用。
19、本专利技术所述改性铜盐在电子封装材料领域的应用。
20、有益效果:与现有技术相比,本专利技术对传统工艺生产的草酸铜进行了催化改性,利用烷基和苯环的空间位阻效应,使得所述改性铜盐的粒径分布保持一致,并且在反应的最后,加入超纯水使体系迅速冷却,使得所述改性铜盐的晶型一致;本专利技术所采用的改性手段简单易操作,成本低,最终所得改性铜盐纯度高,无氯离子等杂质,且ph呈中性,电导率不高于100s/m,能够满足电子封装专用材料的特性要求。
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1.一种改性铜盐,其特征在于,表面改性接枝有不饱和芳香族化合物。
2.根据权利要求1所述改性铜盐,其特征在于,所述不饱和芳香族化合物的结构式如式I:;其中,R1、R2各自独立地为碳原子数为2-5的烯基或是碳原子1-3的烷基,R1、R2不同时为烷基。
3.根据权利要求1所述改性铜盐,其特征在于,所述不饱和芳香族化合物的结构式如式II:;其中,R3为碳原子数为2-3的烷基。
4.根据权利要求1-3任意一项所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
5.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,S1中所述碱式铜盐为碱式碳酸铜、碱式硫酸铜中的至少一种。
6.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,S1中碱式铜盐与草酸的投加摩尔比为1:1-1.5。
7.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,在S1中,使用质量浓度为10-15%的NaOH溶液调节体系pH。
8.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,S2中所述不饱和芳香族化合物的添加质量为S1中添加的碱式铜盐与
9.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,S2中所述碳酸钙的用量为所述不饱和芳香族化合物质量的1.5-2倍。
10.权利要求1-3任意一项所述改性铜盐在电子封装材料领域的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种改性铜盐,其特征在于,表面改性接枝有不饱和芳香族化合物。
2.根据权利要求1所述改性铜盐,其特征在于,所述不饱和芳香族化合物的结构式如式i:;其中,r1、r2各自独立地为碳原子数为2-5的烯基或是碳原子1-3的烷基,r1、r2不同时为烷基。
3.根据权利要求1所述改性铜盐,其特征在于,所述不饱和芳香族化合物的结构式如式ii:;其中,r3为碳原子数为2-3的烷基。
4.根据权利要求1-3任意一项所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
5.根据权利要求4所述改性铜盐的制备方法,其特征在于,s1中所述碱式铜盐为碱式碳酸铜、碱式硫酸铜中的至少一种。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:周洋,周子琦,
申请(专利权)人:陕西龙驹荣盛电子材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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