【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废气的化学净化，具体涉及一种基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法。
技术介绍
1、目前，以尿素为原料生产三聚氰胺的常压法工艺是在常压或近常压的流化床反应器中，以氨气为流化气或以含氨与二氧化碳的气流作为循环流化气，加热到380-400℃并由反应器底部进气，将硅胶或硅铝胶微粉催化剂流态化，喷入液态尿素进行反应，尿素气化并生成气态的三聚氰胺、氨及二氧化碳，尿素的转化率高于90％；从反应器顶部排出的含气态的剩余尿素、三聚氰胺、氨及二氧化碳的气流经多级冷却和分离，得到粉状三聚氰胺产品和主要成分为氨与二氧化碳、温度为140℃左右的气流；所述三聚氰胺的生成反应中，尿素中一半的氮和碳分别生成了氨和二氧化碳进入所述温度140℃左右的气流；所述多级冷却和分离过程中第一级是微粉催化剂和高沸点产物的分离，末级是反应剩余尿素的液化，分离出来的液态尿素作为反应原料循环利用（有的末级采用液态尿素作为洗涤液）；受末级分离器结构和性能的限制，所述温度140℃左右的气流中还含有少量烟尘状的三聚氰胺及气液相态的尿素。当反应器采用循环流化气时，可将分离液态尿素之后得到的温度140℃左右的气流中一部分作为循环流化气经高压风机加压后回用，其余作为尾气流用于生产硝酸铵、碳化氨水等产品或中间料。在所述多级冷却和分离过程及高压风机运行过程中，气固分离部件如过滤器的穿透、堵塞问题及高压风机内构件的表面沉积问题都不可避免，需要在积累到一定程度时停车处理，因而三聚氰胺生产装置的单次运行周期为1-2月。
2、所述尾气流中一般含氨65-90v%，其余主要是二氧化碳，
3、中国专利cn101113142a公开一种三聚氰胺联产硝酸铵工艺，以气氨为载体，将尿素吹入三聚氰胺反应器，反应后的气体经过过滤器除去杂质，经过捕集器将三聚氰胺凝华成固体，成为粗品三聚氰胺，粗品三聚氰胺去精制；由捕集器出来的尾气依次经过过滤器、精过滤器，尾气的一部分经过压缩机、吸塔除去二氧化碳气体后，回原料气氨；尾气另一部分依次进入中和器，然后依次进入蒸发器浓缩，结晶，生成硝酸胺成品。该专利生产的硝酸铵可作为氮肥出售或者作为复混肥的原料利用，也可作为低等级的工业级硝酸铵出售，但不能作为如铵油炸药用途的高价工业级硝酸铵出售，主要原因是尿素等杂质的含量较高，降低了铵油炸药的起爆性能。另外，硝酸中和反应器的ph值在线检测头需要经常性的清洗和标定（经常在每月5次以上），原因是尿素、三聚氰胺与硝酸结合物的结垢沉积。硝酸中和反应器运转过程中，稀硝酸的连续补入流量是根据硝酸铵循环液的ph值连续检测结果来确定的。硝酸中和反应器通常的操作条件为：尾气流进气温度140℃左右（流量不稳定），硝酸铵循环液浓度65-72wt.%、温度110-120℃、ph值4-6，硝酸铵循环液连续补入浓度45-50wt.%、温度80-100℃的稀硝酸（水溶液），系统保温，多余热量由所产蒸汽带出。所述ph值在线检测头的使用温度是80℃以下，因而安装位置一般是循环管线的带冷却侧线上，且需要根据具体情况进行清洗和标定，而所述清洗和标定过程较为繁琐、技术要求较高。
4、中国专利cn 105435559 a公开一种联产硝酸铵的三聚氰胺尾气处理装置，包括三胺尾气管线，三胺尾气管线连接溶液槽，溶液槽通过尾气出口管线连接中和器。三胺尾气管线上进硝铵装置中和器前增加喷淋洗涤装置，根据尾气温度选择用85％(质量含量)的硝铵溶液喷雾洗涤尾气中的杂质（尿素、三聚氰胺等），利用液体的粘性和裹带效应，通过气液充分接触，将尾气中的液、固杂质洗涤下来，经净化后的尾气进入颗粒硝铵生产系统。该专利中采用85wt.％的硝酸铵水溶液捕集尿素、三聚氰胺等杂质后得到的料液还不能并入炸药用工业级硝酸铵的生产中，只能作为复混肥的原料利用或者造粒成氮肥出售，且因数量不大及降温易结块而较难输送或利用，限制了其应用；同时，ph值在线检测头的清洗和标定频率仍在每月3次以上。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，可以生产铵油炸药用途的高价工业级硝酸铵，硝酸铵水溶液捕集尿素、三聚氰胺等杂质后得到的料液能够并入炸药用工业级硝酸铵的生产中；同时，ph值在线检测头的清洗和标定频率大大降低。
2、本专利技术所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，包括如下步骤：
3、（1）在预洗涤罐中，采用含硝酸铵的循环液流a对三聚氰胺尾气流进行喷淋预洗涤处理，得到预洗涤处理后的尾气流和预洗涤处理后的含硝酸铵的循环液流a；
4、预洗涤处理后的含硝酸铵的循环液流a进入反应器中，将硝酸水溶液加入反应器中得到酸化料液m，酸化料液m反应得到硝酸盐化料液n，部分硝酸盐化料液n进入预洗涤罐中，剩余硝酸盐化料液n送往步骤（3）中第三段蒸发器的硝酸铵溶液出口；
5、（2）在硝酸中和反应器中，步骤（1）得到的预洗涤处理后的尾气流与雾化喷淋的酸性硝酸铵循环液流b接触反应，得到含蒸汽的中和气流和微酸性硝酸铵液流；微酸性硝酸铵液流分流得到微酸性硝酸铵循环液流c和微酸性硝酸铵排出液流d；
6、微酸性硝酸铵循环液流c与硝酸水溶液混匀后，得到酸性硝酸铵循环液流b，酸性硝酸铵循环液流b再进入硝酸中和反应器中继续反应；
7、（3）步骤（2）得到的微酸性硝酸铵排出液流d先进入闪蒸器中连续负压闪蒸降温，再进入氨中和反应器并通氨气中和，得到硝酸铵溶液，硝酸铵溶液依次进入第一段蒸发器、第二段蒸发器和第三段蒸发器进行浓缩，得到浓缩后的硝酸铵溶液，浓缩后的硝酸铵溶液进入造粒塔制成粒状的硝酸铵产品；其中，第一段蒸发器中硝酸铵溶液与步骤（2）得到的含蒸汽的中和气流进行换热浓缩，含蒸汽的中和气流换热冷凝后，气流经排气筒放空，冷凝液收集并储存；第二段蒸发器出口的部分硝酸铵溶液加入到预洗涤罐中。
8、步骤（1）中所述的含硝酸铵的循环液流a中硝酸铵的含量为83-86wt.％。
9、步骤（1）中所述的三聚氰胺尾气流的温度为130-145℃。
10、步骤（1）中所述的含硝酸铵的循环液流a与三聚氰胺尾气流的体积流量比为1:50-100，在此体积流量比条件下具有较好的捕集效果。
11、步骤（1）中所述的硝酸水溶液的浓度为45-53wt.%，硝酸水溶液的温度为80-100℃。
12、步骤（1）中所述的反应温度为130-140℃，反应时间为30-60min。
13、步骤（1）中所述的硝酸盐化料液n中hno3浓度为15-20g/kg。
14、步骤（1）中所述的预洗涤罐包括罐体，罐体顶部设置有进气管和出气管，罐体顶部内侧设置有隔板，进气管和出气本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中含硝酸铵的循环液流A中硝酸铵的含量为83-86wt.％，三聚氰胺尾气流的温度为130-145℃，含硝酸铵的循环液流A与三聚氰胺尾气流的体积流量比为1:50-100。
3.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中硝酸水溶液的浓度为45-53wt.%，硝酸水溶液的温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中反应温度为130-140℃，反应时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中硝酸盐化料液N中HNO3浓度为15-20g/kg。
6.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中预洗涤罐包括罐体（1），罐体（1）顶部设置有进气管（2）和出气管（3），罐体（1）顶部内侧设置有隔板（5），进气管（
7.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（2）中酸性硝酸铵循环液流B的pH值为4.0-5.2，微酸性硝酸铵液流的pH值为5.3-6.0，微酸性硝酸铵循环液流C中硝酸铵的浓度为65-72wt.%，微酸性硝酸铵排出液流D的温度为115-120℃。
8.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（2）中硝酸水溶液的浓度为45-53wt.%，硝酸水溶液的温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（3）中降温至90-100℃，中和至pH值7-7.3。
10.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（3）中浓缩后的硝酸铵溶液的温度为169-173℃，浓缩后的硝酸铵溶液中硝酸铵的浓度为92-95wt.%。
...【技术特征摘要】
1.一种基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中含硝酸铵的循环液流a中硝酸铵的含量为83-86wt.％，三聚氰胺尾气流的温度为130-145℃，含硝酸铵的循环液流a与三聚氰胺尾气流的体积流量比为1:50-100。
3.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中硝酸水溶液的浓度为45-53wt.%，硝酸水溶液的温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中反应温度为130-140℃，反应时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中硝酸盐化料液n中hno3浓度为15-20g/kg。
6.根据权利要求1所述的基于三聚氰胺尾气生产硝酸铵的方法，其特征在于步骤（1）中预洗涤罐包括罐体（1），罐体（1）顶部设置有进气管（2）和出气管（3），罐体（1）顶部内侧设置有隔板（5），进气管（2）和出气管（3）分别设置在隔板（5）的两侧，罐体（1）内的上部空间被隔板（5）分隔为喷淋室（10）和除雾室（11），进气管（...
【专利技术属性】
技术研发人员：李德军，吕怀磊，尹连伟，齐俊祥，李峰，徐国磊，张立才，赵大学，齐元山，
申请(专利权)人：山东合力泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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