【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药，具体涉及一种包含当归和丹参的中药组合物的质量控制方法及其应用。
技术介绍
1、中药经典名方汤剂作为传统的中医临床用药的最常用的剂型，具有组方合理、起效迅速、疗效显著、易于吸收等优点，深受广大患者的信赖。却因调配、携带、临时煎煮、久置容易发生霉败变质、汤液味苦和量大，以及标准难以统一，严重影响其临床疗效等缺点，不能适应现代人的生活要求。为了保持汤剂的优势，克服汤剂的种种不足，国家药品监督管理局药品审评中心于2021年08月31日发布的《按古代经典名方目录管理的中药复方制剂药学研究技术指导原则(试行)》中明确指出按古代经典名方目录管理的中药复方制剂的质量应与经典名方基准样品的质量基本一致。基准样品代表了制剂的整体内在质量，除了成型工艺外，基准样品与制剂的其余质量控制指标均基本一致。因此基准样品是制剂内在质量的实物对照，是大生产工艺优化及其质量标准制定的参照物。基准样品是经典名方乃至所有中药研发的基准，是保证药物的安全性和有效性的对照物。经典名方复方制剂生产工艺路线制定、参数的优化和质量标准制定要以经典名方基准样品为参照。基准样品是沟通临床-企业-科研的纽带，是传承、应用和发扬传统中医药的基准。
2、指纹图谱是基于中药物质群整体作用的认识，借助于波谱和色谱技术获得中药化学成分的光谱或色谱图，是实现鉴别中药真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式，具有信息量大、特征性强、整体性和模糊性等特点。中药指纹图谱能较全面地反映药材所含化学成分的相对关系，体现了中药成分的复杂性和相关性，与中医药的传统理论相适应
3、目前，尚未见文献报道对本专利技术所要求保护的包含当归和丹参的中药组合物的化学成分进行全面地分析以及指纹图谱研究，现有技术中，仅对该中药复方中的单一成分进行质量分析，尚无较全面、系统的质量控制方法反映本专利技术的中药复方及成品中主要基准样品成分的质量状况，无法对其生产过程及产品质量有效控制，不能较好地保证其临床疗效，故需采用能全面控制本专利技术的中药复方整体质量的指纹图谱的质控方法控制其关键质量。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供了一种包含当归和丹参的中药组合物的指纹图谱构建方法，该构建方法包括如下步骤：
2、中药组合物供试品溶液的制备：称取适量的包含当归和丹参的中药组合物粉末，置于容量瓶中，加入第一溶剂，密塞，称定重量，超声处理之后放冷，再次称定重量，使用第一溶剂补充损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到该中药组合物供试品溶液；
3、对照品溶液的制备：称取适量的阿魏酸、丹酚酸b和藁本内酯对照品，添加甲醇配制成阿魏酸、丹酚酸b和藁本内酯的浓度分别为0.1～500μg/ml的该对照品溶液；
4、根据高效液相检测该中药组合物供试品溶液和该对照品溶液的结果，获得中药组合物指纹图谱；
5、该高效液相检测的色谱条件为：采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相a选自乙腈、甲醇和四氢呋喃中的一种或多种，流动相b为酸水溶液、碱水溶液和/或缓冲盐水溶液，梯度洗脱程序为：0～15min，90％b→80％b；15～40min，80％b→75％b；40～50min，75％b→70％b；50～60min，70％b→40％b；60～70min，40％b→30％b；70～80min，30％b→25％b；80～81min，25％b→90％b；81～90min，90％b，流速为0.5～1.5ml/min，柱温为10～40℃，检测波长为150～350nm，进样量为1～20μl。
6、进一步地，该包含当归和丹参的中药组合物粉末的制备方法包括：(a)称取适量的当归、丹参、乳香和没药，加入第一次水进行第一次浸泡，武火煎煮至沸腾之后继续煎煮一段时间，得到第一煎煮液，过滤得到第一滤液和滤渣；(b)在该滤渣中加入第二次水，武火煎煮至沸腾之后改文火煎煮一段时间，得到第二煎煮液，过滤得到第二滤液；以及(c)将该第一滤液和该第二滤液合并，干燥，得到该包含当归和丹参的中药组合物粉末。
7、进一步地，该第一次水的体积与该当归、丹参、乳香和没药的质量之和的体积/质量(ml/g)之比值为1～10，例如约8。
8、进一步地，该第一次浸泡的时间为10～60min，例如约30min。
9、进一步地，该武火煎煮至沸腾之后继续煎煮的时间为10～60min，例如约30min。
10、进一步地，该文火煎煮的时间为10～60min，例如约30min。
11、进一步地，该第二次水的体积与该当归、丹参、乳香和没药的质量之和的体积/质量(ml/g)之比值为1～10，例如约5。
12、进一步地，该干燥为冷冻干燥。
13、进一步地，在该中药组合物供试品溶液的制备中，该容量瓶为具塞锥形瓶。
14、进一步地，该第一溶剂为醇，例如乙醇。
15、进一步地，该乙醇的体积百分比浓度为10％～90％，进一步70％～90％，例如约80％。
16、进一步地，该包含当归和丹参的中药组合物粉末与该第一溶剂的质量/体积(mg/ml)之比值为1～10，例如约4。
17、进一步地，该超声的功率为150～350w，例如约250w。
18、进一步地，该超声的频率为30～50khz，例如约40khz。
19、进一步地，该超声的时间为5～20min，例如约10min。
20、进一步地，该对照品溶液中阿魏酸的浓度为约100μg/ml。
21、进一步地，该对照品溶液中丹酚酸b的浓度为约100μg/ml。
22、进一步地，该对照品溶液中藁本内酯的浓度为约100μg/ml。
23、进一步地，该高效液相检测的该流速为0.8～1.2ml/min，例如约1.0ml/min。
24、进一步地，该柱温为25～35℃，例如约30℃。
25、进一步地，该检测波长为250～330nm，例如286nm。
26、进一步地，该进样量为10～20μl，例如约15μl。
27、进一步地，该对照品对应的色谱峰的理论塔板数不低于5000。
28、进一步地，其特征在于在该检测波长为286nm时，该指纹图谱包括1-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种包含当归和丹参的中药组合物的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述构建方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述包含当归和丹参的中药组合物粉末的制备方法包括：(a)称取适量的当归、丹参、乳香和没药，加入第一次水进行第一次浸泡，武火煎煮至沸腾之后继续煎煮一段时间，得到第一煎煮液，过滤得到第一滤液和滤渣；(b)在所述滤渣中加入第二次水，武火煎煮至沸腾之后改文火煎煮一段时间，得到第二煎煮液，过滤得到第二滤液；以及(c)将所述第一滤液和所述第二滤液合并，干燥，得到所述包含当归和丹参的中药组合物粉末；
3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，在所述中药组合物供试品溶液的制备中，所述容量瓶为具塞锥形瓶；
4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相检测的所述流速为0.8～1.2ml/min，例如约1.0ml/min；
5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于在所述检测波长为286nm时，所述指纹图谱包括1-16号峰，其中，9号峰为丹酚酸B作为参照峰，1-16号峰的保留时间平均值分别对应为约
6.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述当归、所述丹参、所述乳香和所述没药之间的质量之比为(0.1～5):(0.1～5):(0.1～5):(0.1～5)；
7.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，流动相A为乙腈；
8.一种包含当归和丹参的中药组合物的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的质量控制方法，其特征在于，所述符合要求包括以下的一种或多种：
10.根据权利要求1至7中任一项所述的构建方法或根据权利要求8或9所述的质量控制方法在包含当归和丹参的中药组合物的质量检测和/或质量评价和/或质量控制中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种包含当归和丹参的中药组合物的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述构建方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述包含当归和丹参的中药组合物粉末的制备方法包括：(a)称取适量的当归、丹参、乳香和没药，加入第一次水进行第一次浸泡，武火煎煮至沸腾之后继续煎煮一段时间，得到第一煎煮液，过滤得到第一滤液和滤渣；(b)在所述滤渣中加入第二次水，武火煎煮至沸腾之后改文火煎煮一段时间，得到第二煎煮液，过滤得到第二滤液；以及(c)将所述第一滤液和所述第二滤液合并，干燥，得到所述包含当归和丹参的中药组合物粉末；
3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，在所述中药组合物供试品溶液的制备中，所述容量瓶为具塞锥形瓶；
4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相检测的所述流速为0.8～1.2ml/min，例如约1.0ml/min；
5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于在所述检测波长为286nm时，所述指纹图谱包括1-16号峰，其中，9号峰为丹酚酸b作为参照峰，...
【专利技术属性】
技术研发人员：易跃能，朱亚文，聂作兵，汤紫玉，付猛，张娟，
申请(专利权)人：湖南易能生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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