【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯材料制备领域，特别涉及一种批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法。
技术介绍
1、由于优异的导电性、大的表面积和高的电荷载流子迁移率，石墨烯在储能、聚合物复合材料和光电器件等领域的应用被广泛探索。然而，在石墨烯制备和应用领域一直存在加工性－性能表现－低成本制备之间的矛盾关系。氧化法制备的氧化石墨烯在成本和规模化上存在显著优势，并且由于其表面丰富的活性基团及可分散性使得加工较为便利，但是较多的缺陷导致石墨烯导电率导热率显著下降，不利于性能发挥。气相沉积法制备的石墨烯在性能上表现优异，最接近于石墨烯理论值，但是难以批量生产，成本较高，加工方式也较为局限。
2、边缘氧化石墨烯的出现成为解决上述矛盾的一个可行途径。由于在石墨片边缘引入缺陷和含氧基团，其在部分有机溶剂中表现出较好的分散效果，因而可以进行加工和改性。同时面内的石墨烯保持较好的结构完整性，其导电导热性能仍可保持较高水平，在复合材料、电子器件、生物医药等领域有广泛应用潜力。
3、然而，当前的边缘氧化石墨烯制备方法仍存在较多不足。一种方法为氧化超声法(cn111874898b、cn110835576a)，先通过化学氧化法对石墨进行酸插层和氧化，再在超声作用下将石墨烯片剥离，但该方法需要对石墨进行较高程度的氧化才能保证在超声下可以使石墨烯片顺利剥离，而过高的氧化度会导致产物更接近完全氧化石墨烯而非边缘氧化石墨烯，该反应过程较难精准控制。另一种方法为电化学氧化法(cn116514114b)，该方法借助电化学作用使石墨电极中的石墨片边缘氧化并脱落
4、综上，批量化制备边缘氧化石墨仍是当前的一个研究难题，对进一步深化石墨烯应用产生了显著的限制。
技术实现思路
1、为了在降低成本、实现连续生产的基础上，提供较好的分散加工性，并且石墨烯的厚度为纳米级，本专利技术提供一种批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法。利用管式离心机提供主要在周向提供剪切力，而在法向上液体流动较小的特点，实现低氧化度石墨在有机溶剂中沿水平剪切下剥离。
2、一种批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法，其特征在于，包含以下步骤：
3、(1)将1质量份的尺寸在200微米以下的石墨、2～5质量份的高锰酸钾和10～40质量份的浓硫酸加入反应釜中，在0～10℃下搅拌反应1～24h，制备低氧化石墨浆料；
4、(2)向步骤(1)得到的氧化石墨浆料加入去离子水并搅拌均匀，保持体系温度在0～10℃，其中水与步骤(1)中的浓硫酸质量比为5～8:1，随后沉降2h，去除上清液后加入等量去离子水，搅拌均匀后再次沉降2h，去除上清液得到低氧化石墨沉降物；
5、(3)向步骤(2)得到的氧化石墨沉降物加入有机溶剂并搅拌均匀，加入时保持体系温度在0～10℃，有机溶剂与步骤(1)中的浓硫酸质量比为2～4:1，得到低氧化石墨有机相分散液；
6、(4)将步骤(3)得到的氧化石墨有机相分散液加入管式离心机中，离心转速在10000rpm以上，离心处理20～60min，离心物即为边缘氧化石墨烯纳米片。
7、进一步地，步骤(3)所述有机溶剂为dmf、nmp、dmso中的一种或多种混合。
8、进一步地，步骤(4)所述管式离心机为卧式或立式。
9、进一步地，步骤(4)得到的边缘氧化石墨烯纳米片的厚度在40nm以下。
10、边缘氧化石墨烯纳米片可以再分散于dmf、nmp、dmso等有机溶剂，得到边缘氧化石墨烯纳米片的分散液。将浓度在1％～5％的边缘氧化石墨烯纳米片分散液进行涂膜、干燥、低温热还原和高温碳化后，可以制备石墨烯膜，用于散热、导电等应用。
11、本专利技术的有益效果在于：
12、(1)方法上，本方法无需多次的水洗－离心步骤，仅需简单沉降和连续化的管式离心即可实现边缘氧化石墨烯的批量、连续制备，水的使用量显著低于常规方法，成本更低的同时对环境的污染也更小。前期较短时间的氧化使得整体反应时间大幅缩短，提升了反应效率。
13、(2)性能上，边缘氧化、中心完整的石墨烯结构一方面保持了较好的导热性能，另一方面能够在有机溶剂中分散，从而加工成不同形态的石墨烯及其复合材料，能够充分发挥石墨烯本身的优异性质，解决加工性－性能表现－低成本制备之间的矛盾问题。边缘氧化石墨烯纳米片的厚度在20nm以下，换算为石墨烯层数在60层以下，属于纳米片范畴。
14、(3)由于整体含氧官能团数量较少，在制备成膜后在还原时气体逸出较少，另外完整的石墨烯sp2结构能够限制石墨烯片在垂直方向的形变，从而使膜在垂直方向的尺寸膨胀较小，有利于得到密度高、空隙少的石墨烯膜材料，并且石墨烯片的取向更均一，导热率显著高于常规氧化石墨烯得到的膜材料，并能用于石墨烯厚膜的制备中。
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1.一种批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为DMF、NMP、DMSO中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述管式离心机为卧式或立式。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)得到的边缘氧化石墨烯纳米片的厚度在20nm以下。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)得到的边缘氧化石墨烯纳米片中未氧化区域面积占整体面积的1/6～1/2。
【技术特征摘要】
1.一种批量制备边缘氧化石墨烯纳米片的方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为dmf、nmp、dmso中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述管式离...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭蠡，孙海燕，李莉，
申请(专利权)人：杭州德烯科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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