本发明专利技术一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备，由搅拌桨、氧化反应器和收集器组成，氧化反应器可围绕底部中心旋转，在侧壁产生离心力，有利于物料分离。可转动的双层氧化反应器，可以通过相对旋转控制侧壁和底部孔洞的面积，在反应不同阶段实现对反应副产物、不同尺寸氧化石墨的分离。在氧化反应器内部产生一定湍流，有利于氧化反应进行和体系均一化。同时还设计了特殊的孔洞结构，增加剪切机、挡流板和微流道循环泵，帮助反应进一步加快和物料分离。本发明专利技术设备反应效率高，可根据需要调整氧化反应器上的通孔尺寸获取不同片径的氧化石墨，还可以将副产物排出以回收硫酸，实现环保、效率和选择性的平衡。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工设备领域，特别涉及一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备。
技术介绍
1、石墨烯是由碳原子组成的二维纳米材料，具有独特的光、电、热、磁、声性能，自发现以来便得到了全球研究者的广泛关注。目前，化学氧化剥离石墨并还原是大规模、低成本生产石墨烯的主要方法之一，利用强氧化剂分子破坏sp2杂化碳晶格，引入共价连接含氧官能团，随后剥离得到单片层的在边缘及面内位点修饰丰富含氧官能团的氧化石墨烯，并且还原得到石墨烯。其中，石墨的化学氧化广泛采用hummers方法，以高锰酸钾为氧化剂，浓硫酸为插层剂，但该过程包含低温氧化、分离、纯化等多步后处理，大大降低了生产效率。此外，氧化过程产生了二氧化锰等副产物，需要通过离心、透析、过滤等方式分离以得到高纯度的氧化石墨烯。因此，如何批量化、高效实现氧化石墨烯的高纯度制备成为限制石墨烯产业化的重要环节。
2、再者，氧化石墨烯作为二维材料，在纵向上的尺寸在0.8～1.2纳米，但横向尺寸受石墨原料、氧化工艺和配比、后处理方式等影响，不同尺寸的氧化石墨烯应用也千差万别，纳米尺寸的氧化石墨烯可作为量子点使用，亚微米尺度的氧化石墨烯在复合材料的增强体中具有广泛应用，微米到毫米级别的大尺寸氧化石墨烯在制备石墨烯纤维、石墨烯末膜中具有独特优势。然而，由于石墨尺寸的不一致性、氧化体系的不均匀性等因素，常规制备方法得到的氧化石墨烯呈现较宽的尺寸分布，难以获得窄尺寸分布的氧化石墨烯产品。如何在反应过程实现尺寸的精确控制也成为一个难点。
技术实现思路
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p>1、为了解决现有氧化石墨烯制备效率低、废酸废物难处理、所得产物尺寸分布宽等问题，本专利技术提供一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备。通过设置双层、带有孔的氧化反应器，有利于反应产生的副产物二氧化锰等不溶性金属氧化物、不同尺寸的氧化石墨进入外层的收集器，以实现副产物分离和氧化石墨烯的分级。通过独特的搅拌装置和剪切装置设计，在氧化反应器中产生内部湍流、外部相对稳流的环境，从而加速内部反应和副产物的分离，充分提高反应速度和收集效率，同时将氧化物和酸最大程度保留在氧化反应器中，通过后补充的方式维持反应体系，避免了重复水系分离的步骤。2、一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备，由搅拌桨、氧化反应器和收集器组成，氧化反应器置于收集器内部，搅拌桨置于氧化反应器内部，氧化反应器为双层结构，双层的侧壁和底部有相对应的、直径在50～500微米的通孔，可通过双层的相对转动调节最大可通过尺寸，收集器底部有出料阀，氧化反应器整体可在电机或搅拌桨的驱动下绕底部中心旋转。
3、进一步地，氧化反应器的底部中心与贯穿收集器底部的电机连接，在电机驱动下进行自转，并且自转方向与搅拌桨转动方向相反，转动状态下氧化反应器的双层结构保持相对静止。搅拌桨与氧化反应器相反转动有利于在内部形成湍流，加快氧化反应，同时氧化反应器旋转会产生一定离心力，加快生成的二氧化锰等不溶性金属氧化物、生成的氧化石墨从孔洞分离。
4、进一步地，氧化反应器的底部中心与搅拌桨固接，内层与外层保持相对静止并伴随搅拌桨转动而转动，氧化反应器内部有剪切机，剪切机转动方向与搅拌桨转动方向相反，转动状态下氧化反应器的双层结构保持相对静止。加入剪切机引入了额外的剪切力，并且剪切方向与搅拌桨转动方向(也即氧化反应器转动方向)相反，在反应器内部形成湍流，加快传质和氧化反应，而在氧化反应器内壁上为相对稳态流动，使得副产物和氧化石墨在离心力作用下快速由孔洞进入收集器中。
5、进一步地，所述剪切机的数量为1～4个。
6、进一步地，所述氧化反应器内层的孔径大于外层对应孔的孔径。内层孔径大于外层对应孔的孔径有利于物料排除，减少在拐角的堆积。
7、进一步地，所述氧化反应器内层和外层的通孔在初始状态下处于部分对齐状态，使得最大可通过尺寸小于所需氧化石墨烯的尺寸，随着反应进行转动氧化反应器双层结构，使通孔的最大可通过尺寸增加，从而使不同尺寸的氧化石墨进入外层。在反应初期保持较小的可通过尺寸，使得氧化副产物能够进入外层收集器，而未完应完全的石墨及部分完成反应的氧化石墨留在氧化反应器内部。随着反应进行一段时间后，使双层反应器相对转动，调大可通过尺寸，使小片的氧化石墨落入外层反应器。随后逐步调整可通过尺寸，直至全部反应物均落入外层收集器中，从而实现尺寸分离、副产物分离在一套设备上得以解决。
8、进一步地，反应设备还包括微流道循环泵和进出料管，进料管将物料从氧化反应器顶部吸出，流入微流道循环泵，出料管将物料从微流道循环泵打入氧化反应器底部。通过将氧化反应器内反应溶液抽取到微流道狭缝中，提高传质效率，加快反应进行。
9、本专利技术的有益效果在于：
10、(1)设置了带有双层孔洞、可转动的氧化反应器，转动的反应器内表面上为相对稳流态，反应过程中产生的副产物、不同尺寸的氧化石墨可以在相对稳定的流态下从孔洞流入收集器，同时离心力的存在加速了分离过程。可相对转动的双层壳体能够有效控制可通过物质的最大尺寸，从而实现便利的尺寸控制。一方面，通过设定特定尺寸，可以实现对二氧化锰等副产物、特定尺寸以下氧化石墨的分离，通过后补入反应物的方式保持内部稳定的反应体系，分离出的副产物可以通过简单分离回收利用；另一方面，通过在不同反应阶段调节孔大小，实现对不同尺寸氧化石墨的分级，进一步经过后处理得到不同尺寸的氧化石墨烯，具有极高的灵活性。
11、(2)设计了两种氧化反应器的转动模式，分别为氧化反应器在电机驱动下自转并与搅拌桨转动方向相反，氧化反应器在搅拌桨带动下转动并与剪切机转动方向相反，设计相反的转动方式是为了加大内部湍流，提升传质传热效率，加快氧化过程。
12、(3)内层大、外层小的孔结构有助于产物从氧化反应器中更顺畅地排出，加快反应效率，防止未反应物和产物堆积产生杂质。
13、(4)通过设置微流道循环装置，提高反应体系的传质传热效果，促进反应进程。还可与加料端联用，起到同步加料，同步反应的效果。
14、(5)本装置的反应效率高，灵活性好，根据实际需要进行调整，通过将副产物排出能够提升硫酸回收率，将氧化石墨分级等够得到不同尺寸氧化石墨烯，还可进一步设计反应器整体形状、孔的数量、分布及形状，在内部加入挡板等方式优化传质和反应效率，能够显著推进氧化石墨烯乃至石墨烯的制备方式改进，加快石墨烯产业的整体发展。
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【技术保护点】
1.一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备，其特征在于，由搅拌桨、氧化反应器和收集器组成，氧化反应器置于收集器内部，搅拌桨置于氧化反应器内部，氧化反应器为双层结构，双层的侧壁和底部有相对应的、直径在50～500微米的通孔，可通过双层的相对转动调节最大可通过尺寸，收集器底部有出料阀，氧化反应器整体可在电机或搅拌桨的驱动下绕底部中心旋转。
2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，氧化反应器的底部中心与贯穿收集器底部的电机连接，在电机驱动下进行自转，并且自转方向与搅拌桨转动方向相反，转动状态下氧化反应器的双层结构保持相对静止。
3.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，氧化反应器的底部中心与搅拌桨固接，内层与外层保持相对静止并伴随搅拌桨转动而转动，氧化反应器内部有剪切机，剪切机转动方向与搅拌桨转动方向相反，转动状态下氧化反应器的双层结构保持相对静止。
4.根据权利要求3所述的反应设备，其特征在于，所述剪切机的数量为1～4个。
5.根据权利要求1-3所述的反应设备，其特征在于，所述氧化反应器内层的孔径大于外层对应孔的孔径。</p>6.根据权利要求1-3所述的反应设备，其特征在于，所述氧化反应器内层和外层的通孔在初始状态下处于部分对齐状态，使得最大可通过尺寸小于所需氧化石墨烯的尺寸，随着反应进行转动氧化反应器双层结构，使通孔的最大可通过尺寸增加，从而使不同尺寸的氧化石墨进入外层。
7.根据权利要求1-3所述的反应设备，其特征在于，还包括微流道循环泵和进出料管，进料管将物料从氧化反应器顶部吸出，流入微流道循环泵，出料管将物料从微流道循环泵打入氧化反应器底部。
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【技术特征摘要】
1.一种高效率、高选择性制备氧化石墨烯的反应设备，其特征在于，由搅拌桨、氧化反应器和收集器组成，氧化反应器置于收集器内部，搅拌桨置于氧化反应器内部，氧化反应器为双层结构，双层的侧壁和底部有相对应的、直径在50～500微米的通孔，可通过双层的相对转动调节最大可通过尺寸，收集器底部有出料阀，氧化反应器整体可在电机或搅拌桨的驱动下绕底部中心旋转。
2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，氧化反应器的底部中心与贯穿收集器底部的电机连接，在电机驱动下进行自转，并且自转方向与搅拌桨转动方向相反，转动状态下氧化反应器的双层结构保持相对静止。
3.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于，氧化反应器的底部中心与搅拌桨固接，内层与外层保持相对静止并伴随搅拌桨转动而转动，氧化反应器内部有剪切机，剪切机转动方...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭蠡，曹小雪，孙海燕，
申请(专利权)人：杭州德烯科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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