【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯复合膜电极领域，特别是一种制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法。
技术介绍
1、近年来，随着脑科学和神经研究领域的不断发展，人们对脑的认知逐渐深入。然而，由于用于探测脑神经元的传统金属基电极的宏观尺寸过大，生物相容性差且电极阵列数量低等基础问题，难以满足未来对高性能膜电极的需求，迫使人们开发超薄神经电极用于高效记录神经元的活动信息。其中，将纳米材料用于制备高性能膜电极已成为膜
的一个前沿研究方向，有望实现电极厚度极薄、高生物相容性和高电极密度的一体式超薄膜电极。氧化石墨烯作为石墨烯的前驱体，具有优异的亲水性、电学、力学特性，但受限于制备技术手段，具有纳米级厚度的独立超薄石墨烯复合膜电极一直是制备难点。
2、常见的制备石墨烯复合膜电极的方法有：抽滤法、刮涂法、纺膜法、喷涂法、旋涂法等。其中就抽滤法而言，其抽滤的对象多为二维片，抽滤对象有限，同时其制备的膜电极不能大面积制备。刮涂法、喷涂法、旋涂法等制备的膜干燥过程比较长且无法和基底快速分离，同时也难保证均匀性。由于流道尺寸的精密度、操作方法的难度和溶剂表面张力的作用，纺膜法制备的膜可连续但是无法制备纳米级别的薄膜，从而实现超薄膜电极的制备。因此，亟需制备一种可连续制备的厚度精确可控的独立超薄石墨烯复合膜的方法，并可以加工成独立超薄的高性能膜电极。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，提供一种制备独立超薄氧化石墨烯复合膜电极的方法，其利用可分相聚合物不溶解于水的特性，使超薄湿膜接触水的同时
2、该种方法解决氧化石墨烯/聚合物因不能于基底分离而无法获得超薄石墨烯复合膜，进而难以加工成超薄膜电极的技术壁垒，通过相分离技术实现了超薄石墨烯复合膜的制备，并通过热处理和电子束光刻的手段可获得超薄石墨烯复合膜电极，使之在未来大脑神经电极领域能够得到广泛应用。
3、一种制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，所述复合膜包括石墨烯和聚合物，所述复合膜的厚度在50nm-1μm；所述方法包括：
4、(1)将氧化石墨烯与可石墨化聚合物均匀分散在易溶溶剂中形成混合物，在基底上均匀涂敷成复合膜；
5、(2)将基底以一定角度插入到去离子水中，复合膜从基底剥离；
6、(3)用多孔基底将复合膜转移到易挥发溶剂中；
7、(4)浸润后将膜与多孔基底转移出，烘干后薄膜自动脱离收集，得到独立支撑的氧化石墨烯复合纳米膜；
8、(5)将步骤(4)得到的氧化石墨烯复合纳米膜高温烧结，得到独立超薄石墨烯复合膜；
9、(6)将超薄石墨烯复合膜以6000rap的转速旋涂ebl光刻胶ar-p679.03，旋涂时间为30-60s，烘箱120-150℃烘干0.5-1h，随后再以相同参数旋涂一层光刻胶ar-p669.04，烘箱120-150℃烘干3min；
10、(7)用电子束光刻所需电极图形，电子束辐照强度为50-100w；
11、(8)将表面电子束蒸镀一层铝膜进行图形保护，厚度为50nm；
12、(9)随后用丙酮溶液剥离；icp刻蚀；在200℃下用氯气去除表面铝薄膜，最终得到所需图案化的独立超薄石墨烯复合膜电极。
13、进一步地，所述氧化石墨烯片径尺寸在30um-100um。
14、进一步地，所述高温烧结的温度要大于等于2800℃
15、进一步地，所述步骤(1)中的可石墨化聚合物为聚丙烯腈(pan)，聚酰亚胺(pi)，中间相沥青等聚合物；其与氧化石墨烯的质量比为7:3～5:5。
16、进一步地，所述步骤(1)中的易溶溶剂为二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)或n-甲基吡咯烷酮(nmp)。
17、进一步地，所述步骤(1)中混合物的固含量在1wt％～1.5wt％。
18、进一步地，所述步骤(1)中基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、二氧化硅(sio2)、硅片、氧化铝的平整基底。
19、进一步地，所述步骤(1)涂敷方法为使用mayer棒刮涂。
20、进一步地，所述步骤(2)复合膜所含易溶溶剂质量含量为97％以上。
21、进一步地，所述步骤(2)插入角度在0～45°之间(不包含端点)。
22、进一步地，所述步骤(3)多孔基底为滤网，目数小于500。
23、进一步地，所述步骤(3)易挥发溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等表面张力较小的溶剂。
24、本专利技术的有益效果在于：
25、(1)利用聚合物具有在水中快速固化成型的能力，借助水表面张力辅助剥离，通过置换表面张力小易挥发的溶剂和利用多孔粗糙接触面积小的基底减少界面亲和能，有利膜分离。基于这些简单清洁的方法得到了无褶皱的超薄复合膜。这种方法首次实现了液面的成型剥离，摆脱了对基底种类和属性的依赖性，同时通过热处理获得的石墨烯复合膜具备导电性，并且该方法制备的超薄石墨烯复合纳米膜可通过光刻技术进行图案化实现多种电极阵列。该薄膜电极在任意表面平整基底都可以使用，不需要考虑基底与膜的相互作用，有利于膜作为独立神经电极在脑部进行神经元活动监测。
26、(2)本专利技术同时也实现了超薄独立石墨烯复合膜电极的大规模制备，快速成型，减少了膜干燥的等待时间，也不会对膜和基底有破坏，保证了膜的完整性。通过进一步设计插膜、捞膜的连续化设备，可以实现大规模膜电极的连续化生产。
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1.一种制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，所述复合膜包括石墨烯和聚合物，所述复合膜的厚度在50nm-1μm；其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯片径尺寸在30um-100um。
3.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述高温烧结的温度要大于等于2800℃。
4.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的可石墨化聚合物为聚丙烯腈(PAN)，聚酰亚胺(PI)，中间相沥青等聚合物；其与氧化石墨烯的质量比为7:3～5:5。
5.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的易溶溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
6.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合物的固含量在1wt％～1.5wt％。
7.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特
8.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)涂敷方法为使用Mayer棒刮涂。
9.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(2)复合膜所含易溶溶剂质量含量为97％以上。
10.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(2)插入角度在0～45°之间(不包含端点)。
11.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(3)多孔基底为滤网，目数小于500。
12.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(3)易挥发溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等表面张力较小的溶剂。
...【技术特征摘要】
1.一种制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，所述复合膜包括石墨烯和聚合物，所述复合膜的厚度在50nm-1μm；其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯片径尺寸在30um-100um。
3.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述高温烧结的温度要大于等于2800℃。
4.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的可石墨化聚合物为聚丙烯腈(pan)，聚酰亚胺(pi)，中间相沥青等聚合物；其与氧化石墨烯的质量比为7:3～5:5。
5.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的易溶溶剂为二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)或n-甲基吡咯烷酮(nmp)。
6.根据权利要求1所述的制备独立超薄石墨烯复合膜电极的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合物的固含量在1wt％～1.5wt％。
【专利技术属性】
技术研发人员：彭蠡，明鑫，罗诗雨，高超，
申请(专利权)人：杭州德烯科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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