【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及维生素d3制备，具体为一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法。
技术介绍
1、维生素d3是人类健康、家畜、家禽正常生长和繁殖必不可少的重要维生素之一，食品和饲料中都需要适量加入。随着社会发展与人们生活水平的提高，维生素d3在国内及国际上具有广泛的市场。
2、现有专利(公开号为：cn110713449a)公开了一种维生素d3的高效绿色生产工艺，利用光电技术产生的单色性好的led光作为光化学反应器的光源，促使原料7-去氢胆固醇发生光化学开环反应和光催化异构化反应获得预维生素d3，进一步加热异构化后即可得到维生素d3，产率可达80％以上，是一条原料转化率高、副产物少、生产更高效环保的新工艺。以光釜为反应器来制备，在放大过程中，由于釜式反应传质传热效率低，往往需要大幅度延长反应时间，导致反应杂质增加，汞灯寿命不足等问题。
3、微反应器与常规反应设备(如反应釜，管式反应器)相比尺寸要小得多，这使其具备大的比表面积，而且随着尺寸的减小，一些物理量的梯度的增加会加快，例如温度梯度、压力梯度、浓度梯度及密度梯度等，这对于化学反应尤其重要。梯度增加将导致传质、传热推动力的增加，从而扩大单位体积或单位面积的扩散通量，强化传质和传热过程。此外还可一定程度节省反应试剂用量，让反应过程更加安全可靠，通过众多的微反应腔室进行的数增放大，可简单、灵活地实现工业放大，从而实现连续、高效、安全的工业化生产。另一方面，相比较现有的汞灯，led光源具有波长单一，寿命长，体积小等优点，专利技术人在cn218890539中开发了一
4、因此，本领域技术人员提供了一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，解决了现有釜式技术中收率偏低、放大效能低的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其反应式如下所示：
6、
7、包括以下步骤：
8、步骤s1.光化学开环反应：将原料7-去氢胆固醇和抗氧化剂溶解于反应溶剂中，得原料溶液，预先调整原料溶液至反应温度，再在惰性气体保护下流入微通道反应器接受光源照射，获得含有开环反应中间体的溶液；
9、步骤s2.热异构化反应：将含有开环反应中间体的溶液在惰性气体保护下所述中间体化合物在有机溶剂b中经加热发生热异构化反应，待中间体转化后，获得含有维生素d3的溶液；
10、步骤s3.将含有维生素d3的溶液减压浓缩，再通过溶剂纯化得到维生素d3产品。
11、优选的，所述的反应中，所述的反应溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或其组合，优选为四氢呋喃。
12、优选的，所述的反应中，所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚或2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚，优选为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚。
13、优选的，所述的反应中，所述的反应物浓度为1％-5％，优选为1.5％，所述的反应温度为-10℃-30℃，优选为25℃。
14、优选的，所述的反应中，所述光源为单一波长的led光源，所述反应波长为265-295nm，优选为280nm。
15、优选的，所述的反应中，所述光源功率为200-1000w，优选为500w。
16、优选的，所述的反应中，所述的反应流速为2-10ml/min，优选为4ml/min。
17、优选的，所述的反应中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，优选为氮气。
18、优选的，所述的反应中，所述微通道反应器是由石英玻璃制成，所述微通道反应器的深度为2mm，长宽为25mm*20mm，通道的体积为20ml。
19、优选的，所述的反应中，所述的纯化溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醚、丙酮或其组合，优选为甲醇。
20、(三)有益效果
21、本专利技术提供了一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法。具备以下有益效果：
22、1、本专利技术提供的一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，采用微通道连续流反应器替代传统釜式反应器，相对于传统的釜式反应器，反应时间大幅减少，目标产物收率大幅度提高，有利于工业化提高产能，最高可达40％。
23、2、本专利技术提供的一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，该方法与传统方法相比，具有反应时间短，反应杂质少，收率高，产能高，易于放大等优点，反应更加安全可控，能耗较低。
24、3、本专利技术提供的一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，该方法与传统方法相比，其操作简单，有利于工业化生产，能够避免传统工艺需要高压汞灯，减少环境污染。
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1.一种深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的反应溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或其组合，优选为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚或2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚，优选为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚。
4.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的反应物浓度为1.5％-5％，优选为2％，所述的反应温度为-10℃-30℃，优选为25℃。
5.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述光源为单一波长的LED光源，所述反应波长为265-295nm，优选为280nm。
6.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述光源功率为2
7.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的反应流速为2-10ml/min，优选为4ml/min。
8.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气，优选为氮气。
9.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述微通道反应器是由石英玻璃制成，所述微通道反应器的深度为2mm，长宽为25mm*20mm，通道的体积为20ml。
10.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素D3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的纯化溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醚、丙酮或其组合，优选为甲醇。
...【技术特征摘要】
1.一种深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的反应溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或其组合，优选为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的抗氧化剂为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚或2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚，优选为2，6-二叔丁基-对甲基苯酚。
4.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述的反应物浓度为1.5％-5％，优选为2％，所述的反应温度为-10℃-30℃，优选为25℃。
5.根据权利要求1所述的深紫外微流控技术制备维生素d3的方法，其特征在于，所述的反应中，所述光源为单一波长的led光源，所述反应波长为265-295nm，优选为280nm。...
【专利技术属性】
技术研发人员：李一鸣，缪存铅，张飞杭，
申请(专利权)人：上海善施科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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