【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业大麻提取物制备方法，具体涉及一种工业大麻全谱油提取方法。
技术介绍
1、工业大麻(cannabis sativa l.)亦称火麻或线麻，是桑科、大麻属植物，一年生直立草本，高1-3米。工业大麻中含有的大麻二酚(cbd)成分，是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类化合物，大麻二酚(cbd)是非成瘾性成分，具有很高的药用价值。研究表明，工业大麻植株中含有400多种化学物质，其中有60多种大麻酚类物质(cannabonids)。酚类物质中主要有四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，thc)、大麻二酚(cannabidiol，cbd)、大麻酚(cannabinol，cbn)、大麻萜酚(cannabigeroil，cbg)和大麻环萜酚(cannabichromene，cbc)，以及它们的羧酸和异构体。其中，前三者的质量分数占酚类物质的90％以上。工业大麻的花、叶中富含多种大麻素类成分，而大麻二酚(cbd)作为其中的主要成分也被证实在镇痛、神经系统保护、抗菌抗炎等方面具有极高的药理研究价值和相当广阔的应用前景。全谱油是一种以云麻7号工业大麻花叶为原料，经过特定方法生产出的产品，是经过脱羧后的汉麻花叶提取物，cbd含量较高，还包含其他大麻素(如cbn、cbg、cbi、cbcva等)、萜烯和芳香族化合物。萜烯物质具有抗炎、止痛作用。由于包含了天然大麻素的完整性，因此提取物含有少量的thc，但没有thc的致幻风险。工业大麻全谱油产品可用于作为食品添加剂或医药级原料，具有重要的工业应用前景，因此全谱油的技术升级对于产
2、由于全谱油的药用价值，全球建起了许多提取工厂，现有技术提取大麻二酚油多是利用有机溶剂浸提法进行提取，一方面消耗了大量有机溶剂，增加萃取成本以及对环境的污染，另一方面有机溶剂提取会有很多叶绿素被带出，需要增加除色的工序，增加成本；加之溶剂提取会造成更多的重金属农药残留，降低全谱油品质；因此探究一种提高全谱油纯度和提取效率的同时降低生产成本的提取方法极为重要。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种工业大麻全谱油提取方法，将工业大麻用微波干燥设备脱羧，再用超临界二氧化碳萃取得到浸膏，再经过冬化脱蜡步骤，最后通过制备色谱得到工业大麻全谱油。按照本专利技术公开的方法制备工业大麻全谱油，无需通过除色步骤去除叶绿素，得到的工业大麻全谱油cbd收率高，cbd含量高，且具有0.1％以下的thc。
2、本专利技术采用以下技术方案：
3、一种工业大麻全谱油提取方法，包括以下步骤：
4、(1)脱羧：将工业大麻用真空微波干燥设备脱羧，脱羧后物料水份在5％以下，脱羧完成后粉碎；
5、(2)超临界萃取：将脱羧并粉碎后的工业大麻进行超临界二氧化碳萃取得到浸膏；
6、(3)脱蜡：所得浸膏用乙醇溶剂溶解，溶解完全后冬化，冬化后过滤得到液体；
7、(4)制备色谱进行制备：将冬化过滤后的液体部分注入制备色谱柱，先用40％～60％的乙醇洗脱1bv，再用60％～70％的乙醇洗脱8bv，收集60％～70％的乙醇洗脱8bv得到的洗脱液，浓缩得到工业大麻全谱油。
8、在一些实施例中，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。步骤(1)中脱羧可以采用以下方法，先将原料工业大麻花叶粉碎，过筛，投入到真空微波干燥设备中，投料时保持适当的堆密度，开启真空微波干燥设备，调节好设备温度和微波功率进行脱羧反应，反应时间为15min～25min。其中，工业大麻花叶粉碎过30～40目筛。真空微波干燥设备脱羧温度控制在80℃～100℃。。微波输出功率为560w～5000w。优选的，堆密度为0.2g/cm3～0.3g/cm3，脱羧后cbd-a含量降低到脱羧后工业大麻的0.05％以下。
9、在一些实施例中，步骤(1)中微波输出功率为560～700w。优选的，步骤(1)中微波输出功率为700w。
10、在一些实施例中，步骤(2)中，萃取温度40℃～50℃，萃取压力20mpa～30mpa。
11、在一些实施例中，所述工业大麻全谱油提取方法在步骤(2)后还包括分子蒸馏的步骤，所述超临界浸膏加热融化后直接进行分子蒸馏，蒸馏温度为170℃～200℃，分子蒸馏后得到的轻组分进行步骤(3)中的脱蜡步骤。所述脱蜡步骤中，脱蜡用的乙醇为95％的乙醇。分子蒸馏步骤可以除去浸膏中的重相杂质，提高后续采用制备色谱分离全谱油的效率。
12、在一些实施例中，步骤(2)中所述冬化步骤，方法如下：将脱色后的浸膏的乙醇溶液置于-30～-10℃下冬化，冬化时间为12h以上，过滤，除去工业大麻提取物析出蜡质成分，得到冬化过滤后的液体，进入制备色谱步骤。
13、在一些实施例中，步骤(4)中，所述制备色谱的填料包括选自反相聚合物色谱填料，c18硅胶填料和c8硅胶填料中的一种或几种。其中所述反相聚合物色谱填料包括pmm，psn，psa，nm中的一种或几种。步骤(4)中，所述制备色谱的填料数量为1300ml，装柱高度26cm。
14、其中，浓缩得到工业大麻全谱油，方法如下：收集60％～70％的乙醇洗脱8bv得到的洗脱液减压浓缩至基本无醇，即得到所述工业大麻全谱油。
15、本专利技术所述工业大麻全谱油包含的成分，包括大麻二酚(cbd)，四氢大麻酚(thc)，大麻酚(cbn)、大麻萜酚(cbg)和大麻环萜酚(cbc)，以及其他大麻素，萜烯和芳香族化合物。
16、在本专利技术用制备色谱进行分离过程中，其中，40％～60％的乙醇洗脱1bv洗脱液包含大极性杂质，弃去。在洗脱完毕后，需用95％乙醇水溶液洗脱四氢酚等杂质，该洗脱液浓缩后进行销毁处理。
17、采用本专利技术的方法制备工业大麻全谱油有以下优点：
18、(1)本专利技术中脱羧及萃取步骤不使用乙醇外的有机溶剂，也无需通过后续除色步骤去除叶绿素，既简化工业大麻全谱油的生产步骤，也减少了有机溶剂的使用；
19、(2)按照本专利技术公开的方法得到的工业大麻全谱油，cbd含量高，其中cbd占工业大麻全谱油的质量分数在46％～63％，cbd收率最高能达到89.75％，管制成分δ9-thc占工业大麻全谱油的质量分数小于0.1％；。
20、(3)对超临界浸膏进行分子蒸馏后得到的轻相脱蜡，可以得到纯净的蜡质，较白且有光泽，为后续开发蜡质产品提供原料。
21、以下是对本专利技术名词术语的解释：
22、工业大麻全谱油：全谱油是一种以工业大麻花叶为原料，经过特定方法生产出的产品，是经过脱羧后的汉麻花叶提取物，cbd含量较高，还包含其他大麻素(如cbn、cbg、cbi、cbcva等)、萜烯和芳香族化合物。
23、本文中的“工业大麻”是指四氢大麻酚(thc)含量低于0.3％的大麻，是不具备毒品利用价值的工业大麻品种。“工业大麻花叶”是指工业大麻的花和叶部分。
24、本文中的“冬化”是指在低温下使工业大麻提取物中含有的蜡本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种工业大麻全谱油提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中微波输出功率为560～700W。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取温度40℃～50℃，且萃取压力20MPa～30Mpa。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中，脱蜡的乙醇为95％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤(2)后还包括分子蒸馏步骤，所述浸膏加热融化后直接进行分子蒸馏，蒸馏温度为170℃～200℃，分子蒸馏后得到的轻组分进行步骤(3)中的脱蜡步骤。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中，所述制备色谱的填料选自反相聚合物色谱填料，C18硅胶填料和C8硅胶填料中的一种或几种。
8.根据权利要求9所述方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反相聚合物色谱填料包括PMM，PSN，PSA和NM中的一种或几种。
9.根据权
...【技术特征摘要】
1.一种工业大麻全谱油提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中微波输出功率为560～700w。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取温度40℃～50℃，且萃取压力20mpa～30mpa。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中，脱蜡的乙醇为95％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在步骤(2)后还包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：章顺楠，杨悦武，徐睿泉，林建平，陈彦伍，马晓燕，陈庆闯，马军，李海楠，刘文君，李珊，闫凯境，沙索杰，蔡金勇，伍鹏，
申请(专利权)人：云南麻叶生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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