【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业大麻提取物制备工艺，具体涉及一种零thc工业大麻素油的制备方法。
技术介绍
1、工业大麻(cannabis satival)，一年生雌雄异株的草本植物，为木兰纲(magnoliopsida)荨麻目(urticales)大麻科(cannabinaceae)大麻属(cannabis)，作为世界上最古老的一年生农作物之一，在全球范围内均有种植，原产于中亚与东亚，因其含有大量宝贵的天然成分，在纤维、种子油和工业大麻素等方面的应用已有6000年的历史。现如今，工业大麻全草广泛应用于食品、纺织、医药、化妆品等轻工化工领域，其丰富的药理学活性主要归因于工业大麻素类物质的存在，大麻素类化合物作为一种抗癫痫、抗惊厥、抗神经退行性变、止吐和止痛剂的治疗潜力已被广泛挖掘，其抗菌及抗炎的生物学特性也已被记录在案。
2、作为传统经济作物的工业大麻，由于其含有致幻成瘾的毒品活性成分四氢大麻酚(tetrahydro－cannabinol，简称thc)，国际禁毒公约将其列为毒品原植物之一。thc主要存在于植株的花、叶内，欧盟根据植株花叶干物质中thc百分含量高低。目前，已报道从工业大麻植株中分离出了500余种物质，其中大麻酚类化合物就多达80～100种。大麻酚类化合物是一种萜类化合物，其化学结构和化学性质均十分相近，而工业大麻植株中致幻成分四氢大麻酚(thc)又与大麻二酚的性质最为接近，因此，分离纯化技术就显得尤其关键。原植物中大麻酚类成分复杂，极性相似成分较多，采用传统方法提取、精制后，最终产品中仍可检出精神毒性成分四氢大麻酚，
3、植物大麻中酚类成分复杂，极性相似的成分较多，因此上述方法，即使是cn106831353a中采用乙醇结晶的工艺进行制备，产品中也仍可检出thc等致幻或成瘾性成分，影响了产品的安全性。所以开发一种在产品中完全去除thc等具有致幻及成瘾作用成分的同时，还能保证产品安全性、保证产品收率和降低环境污染的方法极为重要。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种零thc工业大麻素提取物的制备方法，将工业大麻在高温下干燥，再用超临界二氧化碳萃取得到浸膏，再将浸膏进行冬化脱蜡和分子蒸馏去除杂质，最后通过制备色谱得到零thc工业大麻素提取物。按照本专利技术公开的方法制备工业大麻提取物，无需通过除色步骤去除叶绿素，得到不含毒品活性成份thc的工业大麻提取物，将零thc工业大麻素油进一步进行二次制备还可以分别得到富含cbdv(次工业大麻二酚)的工业大麻油和富含cbd的工业大麻油。
2、本专利技术采用以下技术方案：
3、一种零thc工业大麻素提取物的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)干燥：将工业大麻粉碎，脱羧，干燥至水份含量在5％以下；
5、(2)超临界萃取：将干燥后的工业大麻进行超临界二氧化碳萃取得到浸膏；
6、(3)脱蜡：所得浸膏用乙醇溶剂溶解，溶解后冬化，冬化完成后过滤和离心，离心液进行减压浓缩，得到脱蜡浸膏；
7、(4)分子蒸馏：所述脱蜡浸膏加热融化后进行分子蒸馏，蒸馏温度为170℃～200℃，收集分子蒸馏得到的轻组分；
8、(5)制备色谱：用制备色谱对轻组分进行分离，制备色谱填料为聚合物反相填料；洗脱步骤包括先用40％～60％的乙醇洗脱1bv，洗脱液弃去，再用60％～70％的乙醇洗脱8bv，洗脱液浓缩即为工业大麻素提取物。
9、在一些实施例中，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。步骤(1)中脱羧可以采用以下方法，先将原料工业大麻花叶粉碎，过筛，投入到真空微波干燥设备中，投料时保持适当的堆密度，开启真空微波干燥设备，调节好设备温度和微波功率进行脱羧反应，设备脱羧温度为80℃～100℃，反应时间为15min～25min。其中，工业大麻花叶粉碎过30～40目筛。真空微波干燥设备输出功率为560w～5000w。优选的堆密度为0.2g/cm3～0.3g/cm3，脱羧后cbda含量降低到0.05％以下。
10、步骤(2)中，萃取温度40℃～60℃，萃取压力15～30mpa。
11、所述脱蜡步骤中，步骤(3)中所述乙醇溶剂为95％的乙醇。
12、在一些实施例中，步骤(2)中所述冬化步骤，方法如下：将脱色后的浸膏的乙醇溶液置于-30～-10℃下冬化，冬化时间为12h以上，除去工业大麻提取物中的蜡质成分。
13、在一些实施例中，步骤(3)中所述分子蒸馏方法如下：开启真空泵，分子蒸馏温度设置为170℃-200℃，当蒸馏温度到达160℃时，将脱羧浸膏进料至分子蒸馏设备中开始进行蒸馏，当轻相不增加时，分子蒸馏结束。
14、步骤(5)中，所述聚合物反相填料包括pmm，psn，psa，nm中的一种或几种。所述制备色谱的色谱柱填料数量为1300ml，装柱高度26cm。
15、本专利技术公开的方法还包括制备得到富含cbdv的工业大麻油和富含cbd的工业大麻油，制备方法包括二次制备的步骤，将所述零thc工业大麻素提取物采用反向聚合物填料色谱柱进行二次制备，洗脱液为8bv的75％乙醇，洗脱速度为270l/h；分别收集33～35min和56～110min的洗脱液再浓缩，分别得到富含cbdv的工业大麻油和富含cbd的工业大麻油。富含cbdv的工业大麻油中，cbdv质量分数为42％以上，富含cbd的工业大麻油中cbd质量分数为80％以上。cbdv(次大麻二酚)为非精神活性成分，可作为单一或组合物用于治疗癫痫，在合法国家或地区，作为功效成分能够用于药品、保健品、食品等领域。
16、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
17、(1)现有技术中多采用有机溶剂萃取工业大麻，易造成环境污染，所得浸膏易残留有机溶剂，本专利技术使用超临界二氧化碳提取工业大麻中的大麻二酚，解析以后二氧化碳可以收集后重新利用，不会对作业环境造成污染，且二氧化碳不会在得到的大麻二酚产品中残留；使用超临界二氧化碳提取工业大麻中的大麻二酚，大麻二酚的提取率高，可以达到90％以上，且无需通过后续除色步骤去除叶绿素；
18、(2)按照本专利技术公开的方法得到的零thc工业大麻素提取物，cbd含量高，含量在58％，cbd收率最高能达到89.75％，管制成分thc含量未检出；
19、(3)通过对零thc工业大麻素提取物进行二次制备得到的富含cbdv的工业大麻油中，其中cbdv质量分数为42％以上，得到的富含cbd的工业大麻油中cbd质量分数为85％以上，生产全谱油的同时获得更高品质的不含四氢大麻酚的广谱油，扩大了产品应用范围，大大增加了经济效益；<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种工业大麻素提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取温度40℃～60℃，且萃取压力15～30MPa。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述脱蜡步骤中，步骤(3)中所述乙醇溶剂为95％的乙醇。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚合物反相填料包括PMM，PSN，PSA，NM中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述制备色谱的色谱柱填料数量为1300mL，装柱高度26cm。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，还包括二次制备的步骤，将所述零THC工业大麻素提取物采用反向聚合物填料色谱柱进行二次制备，洗脱液为8BV的75％乙醇，洗脱速度为270L/h；分别收集33～35min和56～110min的洗脱液再浓缩，分别得到富含CBDV的工业大麻油和富含CBD的工业大麻油。
【技术特征摘要】
1.一种工业大麻素提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中脱羧后物料水份在4％以下。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取温度40℃～60℃，且萃取压力15～30mpa。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述脱蜡步骤中，步骤(3)中所述乙醇溶剂为95％的乙醇。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述聚合物反相填料包括pm...
【专利技术属性】
技术研发人员：章顺楠，杨悦武，林建平，徐睿泉，陈彦伍，李海楠，吴家有，杨小萱，闫凯境，沙索杰，蔡金勇，伍鹏，
申请(专利权)人：云南麻叶生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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