一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体提供了一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，将甘氨酸乙酸乙酯盐酸盐、去离子水、亚硝酸钠、硫酸，按照一定比例加入到反应瓶中，反应后，加入一定比例的2‑丁酮、碳酸二甲酯，反应后，萃取得粗产品，之后减压蒸馏得到1,3,4‑三甲基‑5‑吡唑酸乙酯。本发明专利技术一方面避免直接重氮化和加氢等易燃易爆危险工艺，操作安全；另一方面不使用水合肼、甲基肼和重氮乙酸乙酯等高毒性原料，更适合绿色连续化生产过程，符合当前绿色安全化工生产理念。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法。

技术介绍

1、1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯是重要的中间体化合物。其中在杀虫杀螨剂-腈吡螨酯的合成中，1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯是重要的起始合成原料。常见的方法中，以丙酮为起始原料经过claisen反应、knorr环化反应、甲基化、氯化、加氢还原等步骤得到1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯。该路线操作步骤较多，操作繁琐且综合收率很低，不利于降低工业成本和规模化生产。

2、现有专利，如专利cn112824393中，以草酸二酯和丁酮为起始原料，在催化剂作用下，经过水合肼或甲基肼反应，得到1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯。该路线需要用到成本相对较高的水合肼或甲基肼作为原料，水合肼和甲基肼的毒性大且两步反应之后得到的产品结构选择性差，杂质较多，难以分离；另如专利cn114478387以重氮乙酸乙酯作为起始原料，在铜盐催化作用下，与丁酮反应，经过甲基化步骤，得到1,3,4-三甲基-5-吡唑酸乙酯，该路线中，重氮乙酸乙酯价格较贵，属于高毒易燃易爆物质且需要通过属于危险工艺的重氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述三甲基吡唑酸乙酯的合成方法包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中加入11.9g甘氨酸乙酯盐酸盐。

3.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中加入亚硝酸钠11g。

4.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中加入5mol/L的硫酸4mL。

5.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤三中滴加2倍甘氨酸乙酯盐酸盐物质的量的2-丁酮。

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【技术特征摘要】

1.一种三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述三甲基吡唑酸乙酯的合成方法包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中加入11.9g甘氨酸乙酯盐酸盐。

3.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中加入亚硝酸钠11g。

4.根据权利要求1所述的三甲基吡唑酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中加入5mol/l的硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘团伟，周智虎，周文豹，李雪，
申请(专利权)人：德州新势立精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：