本发明专利技术提出了一种固态电容导电高分子分散液制备方法，包括以下步骤：A1：将阴离子掺杂剂通过阳离子交换树脂提纯，去除阳离子；A2：将提纯后的阴离子掺杂剂、催化剂、水与导电高分子单体混合均匀，形成混合溶液，控制混合溶液的温度在20±5℃，往混合溶液中通入氮气排出混合溶液中的氧气；A3：向步骤A2的混合溶液中缓慢滴加氧化剂，然后进行搅拌，控制温度在20±5℃，反应完全后，将反应后的溶液经过阴阳离子交换树脂去除阴离子和阳离子，得到导电高分子分散液。本发明专利技术制备的固态电容导电高分子分散液液，由于大幅降低了粒径，对于那些缠绕紧密型的固态电容，含浸容量大幅提升，达到95％以上的容量引出率。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电容器，特别涉及一种固态电容导电高分子分散液制备方法。
技术介绍
1、固态电容全称为：固态铝质电解电容。它与普通电容(即液态铝质电解电容)最大差别在于采用了不同的介电材料，液态铝电容介电材料为电解液，而固态电容的介电材料则为导电高分子材料。
2、近年来，国产固态电容器行业充足的发展，引申出固态电容细分市场。普通的pedot：pss导电高分子分散液可以应用于大部分固态电容的场景，随着应用市场的不断细分，在某些领域要求固态电容的体积要小，容量要大，使得固态电容要卷绕的非常紧凑及细小，这对于pedot分散液提出了较高的质量要求。现有普通的pedot针对这部分电容器，容量引出率偏低，总体不足90％。通过增加分散液中pedot含量的，对于普通型的固态电容器可以提高含浸的容量，而由于含量的提高，导致粘度增加，反而影响了对卷绕紧密型芯包的容量的引出。专利cn110310832a阐述了使用磺化聚苯乙烯-聚二稀二嵌段共聚物、磺化聚苯乙烯-聚二稀多嵌段共聚物等作为阴离子掺杂剂，虽然制备的pedot分散液粒径更小电导率更高，但依旧无法达到高度集成紧密型电容芯包的性能要求，分散液仍然无法完全进入此类紧密型芯包内部，使得容量引出率无法达到要求。
技术实现思路
1、本专利技术提出了一种固态电容导电高分子分散液制备方法，解决了现有固态电容导电高分子分散液仍然无法完全进入高度集成紧密型电容芯包，使得容量引出率无法达到要求的缺陷。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种固态电容导电高分子分散液制备方法，包括以下步骤：
4、a1：将阴离子掺杂剂通过阳离子交换树脂提纯，去除阳离子；
5、a2：将提纯后的阴离子掺杂剂、催化剂、水与导电高分子单体混合均匀，形成混合溶液，控制混合溶液的温度在20±5℃，往混合溶液中通入氮气排出混合溶液中的氧气；
6、a3：向步骤a2的混合溶液中缓慢滴加氧化剂，然后进行搅拌，控制温度在20±5℃，反应完全后，将反应后的溶液经过阴阳离子交换树脂去除阴离子和阳离子，得到导电高分子分散液。
7、进一步地，所述阴离子掺杂剂为重均分子量为2-5万的苯乙烯磺酸钠-马来酸共聚物。
8、进一步地，所述催化剂为硫酸铁盐或氯化铁盐，硫酸铁盐为硫酸亚铁或硫酸铁，氯化铁盐为氯化铁或氯化亚铁。
9、进一步地，所述水为去离子水。
10、进一步地，所述氧化剂滴加的时间为3.5-4.5小时，所述氧化剂滴加完后反应18-22小时。
11、进一步地，所述氧化剂为双氧水，浓度为2-10％。
12、进一步地，所述导电高分子单体为3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐，或者为3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐与3,4-乙撑二氧噻吩的混合物。
13、进一步地，所述导电高分子单体与所述水的质量比为1：200-300，所述导电高分子单体与所述阴离子掺杂剂的质量比为1：3-5。
14、进一步地，所述3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐的制备方法如下：
15、b1：2,5-二甲酸二甲酯-3,4-羟基噻吩二钠盐加水溶解后加入碱，在70-90℃温度下水解6-10小时，降温至20-40℃加入稀酸调整ph值至2.0-3.0后，搅拌6-10h，过滤后烘干得到2,5-二甲酸-3,4-二羟基噻吩；
16、b2：氮气保护下，往2,5-二甲酸-3,4-羟基噻吩中加入dmf和氧化铜粉末，在90-110℃温度下脱羧反应8-12h，至2,5-二甲酸-3,4羟基噻吩消失，降温至小于30℃，过滤出氧化铜粉末，接着蒸除dmf，得到3,4-二羟基噻吩；
17、b3：氮气保护下，将3,4-二羟基噻吩、2,3-二溴丙酸乙酯、dmf和催化剂，在90-110℃温度下进行环醚反应5-10小时，接着蒸除dmf，加水结晶得到3,4-乙撑二氧噻吩羧酸乙酯；
18、b4：氮气保护下，往3,4-乙撑二氧噻吩羧酸乙酯中加入碱，在40-50℃温度下水解10-15小时，接着加入乙醇结晶过滤后得到3,4-乙撑二氧噻吩羧酸钠粗品，将3,4-乙撑二氧噻吩羧酸钠粗品水溶解后再加入乙醇重结晶并烘干后得到3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐。
19、进一步地，步骤b1中所述碱为碱金属氢氧化物，碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾；所述稀酸为稀硫酸或稀盐酸，2,5-二甲酸二乙酯-3,4-羟基噻吩二钠盐与碱的摩尔比为1：2.5-3.5；
20、步骤b2中2,5-二甲酸-3,4-羟基噻吩、氧化铜、dmf的质量比为1：0.02-0.08：10-20；
21、步骤b3中3,4-二羟基噻吩、2,3-二溴丙酸乙酯、dmf的质量比为1：2.21-3.74：5-10；
22、步骤b3中催化剂为环醚化反应的弱碱，作为脱卤化试剂，催化剂为碱金属碳酸盐或碳酸氢盐，碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸锂或碳酸钾，碳酸氢盐为碳酸氢锂、碳酸氢钾或碳酸氢钠；
23、步骤b4中所述碱为碱金属氢氧化物，碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾，3,4-乙撑二氧噻吩羧酸乙酯与碱的的摩尔比为1：1.2～2，乙醇量为溶解液质量的1.5-2倍。
24、本专利技术的有益效果：1、本专利技术的阴离子掺杂剂通过阳离子交换树脂提纯，去除阳离子，可以避免反应过程中聚合物发生团聚而增加粒径，使粒径更小，含浸容量大幅提升，容量引出率提高。
25、2、本专利技术使用氮气排出混洽溶液中氧气，防止聚合速度过快及不可控，并且可以降低导电高分子单体因过氧化而形成聚合物团聚，使得反应更平稳，粒径更小更均匀。
26、3、反应后的溶液经过阴阳离子交换树脂去除阴离子和阳离子，去除离子后，可以使得到的固态电容导电高分子分散液更纯，粒径更小。
27、4、本专利技术制备的固态电容导电高分子分散液液，平均粒径为常规pedot：pss分散液的20％及至近溶解状态，电导率较常规分散液相当，应用于常规固态电容素子含浸效果与常规pedot：pss分散液相当，但是由于大幅降低了粒径，对于那些缠绕紧密型的固态电容，含浸容量大幅提升，达到95％以上的容量引出率。
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【技术保护点】
1.一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述阴离子掺杂剂为重均分子量为2-5万的苯乙烯磺酸钠-马来酸共聚物。
3.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸铁盐或氯化铁盐，硫酸铁盐为硫酸亚铁或硫酸铁，氯化铁盐为氯化铁或氯化亚铁。
4.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
5.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述氧化剂滴加的时间为3.5-4.5小时，所述氧化剂滴加完后反应18-22小时。
6.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水，浓度为2-10％。
7.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述导电高分子单体为3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐，或者为3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐与3,4-乙撑二氧噻吩的混合物。>
8.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述导电高分子单体与所述水的质量比为1：200-300，所述导电高分子单体与所述阴离子掺杂剂的质量比为1：3-5。
9.如权利要求7所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述3,4-乙撑二氧噻吩羧酸盐的制备方法如下：
10.如权利要求9所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：
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【技术特征摘要】
1.一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述阴离子掺杂剂为重均分子量为2-5万的苯乙烯磺酸钠-马来酸共聚物。
3.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述催化剂为硫酸铁盐或氯化铁盐，硫酸铁盐为硫酸亚铁或硫酸铁，氯化铁盐为氯化铁或氯化亚铁。
4.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
5.如权利要求1所述的一种固态电容导电高分子分散液制备方法，其特征在于：所述氧化剂滴加的时间为3.5-4.5小时，所述氧化剂滴加完后反应18-22小时。
6.如权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：张茂华，林山杉，毛锦淦，
申请(专利权)人：广东华鸿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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