聚DVB包覆纳米笼磷硅阻燃剂（DOPO-POSS@PDVB）的制备方法技术

本发明专利技术公开了聚DVB包覆纳米笼磷硅阻燃剂(DOPO‑POSS@PDVB)的两种制备方法：分步法和一锅法。分步法是按照已公开的方法得到DOPO‑POSS，随后用DVB对其进行包覆；一锅法是将DOPO(9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物)、OV‑POSS(八乙烯基倍半硅氧烷)、DVB(二乙烯基苯)为原料，在自由基引发剂存在下，于干燥有机溶剂中60～85℃反应10～24小时制备得到。与现有技术相比，本发明专利技术将DOPO‑POSS纳米笼磷硅阻燃剂包覆在DVB的聚合物网状结构中，不仅增加了其与C‑H树脂的相容性，且聚DVB所固有的端基苯乙烯结构，可与PSB等C‑H树脂的端基烯基发生进一步交联，使得阻燃剂与待改性树脂更好相容，不宜迁出。该阻燃剂不含卤素和金属，原料易得、制备工艺简单，可适用碳氢树脂和低极性树脂的阻燃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及dvb聚合物包覆dopo-poss纳米笼磷硅阻燃剂的制备及其阻燃应用。

技术介绍

1、9，10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物，简称dopo(式1)，其合成由saito等人20世纪70年代首次报道(saito,t.；shi,k.cyclic organophosphorus compounds andprocess for making same.usp 3702878,1972)，90年代在日本率先实现了其工业生产。

2、

3、dopo及其衍生物作为一种无卤阻燃剂，具有相对较高的磷含量，与聚合物的相容性较好，还具有良好的耐热性和耐水解性(wang,c s；lin,c h.synthesis and propertiesof phosphorus-containing advanced epoxy resins.j.appl.polym.sci.2000,(75):429–436)、不易挥发等特点。此外，燃烧过程中dopo释放的腐蚀性和毒性气体少(klinkowski,c.；zang,l.；m.dopo-ba本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种聚DVB包覆纳米笼磷硅阻燃剂(DOPO-POSS@PDVB)的制备方法，其特征在于，以DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、OV-POSS(八乙烯基倍半硅氧烷)、DVB(二乙烯基苯)为原料，于干燥有机溶剂中、在自由基引发剂的存在下，在60～85℃反应10～24小时，制备DVB聚合物包覆的纳米笼磷硅阻燃剂(DOPO-POSS@PDVB)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用分步法，将事先合成的DOPO-POSS溶解在有机溶剂中，N2气氛下，加入DVB和一定量引发剂于60～85℃搅拌反应6～12小时，发生自由基聚合，形成的DVB...

【技术特征摘要】

1.一种聚dvb包覆纳米笼磷硅阻燃剂(dopo-poss@pdvb)的制备方法，其特征在于，以dopo(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、ov-poss(八乙烯基倍半硅氧烷)、dvb(二乙烯基苯)为原料，于干燥有机溶剂中、在自由基引发剂的存在下，在60～85℃反应10～24小时，制备dvb聚合物包覆的纳米笼磷硅阻燃剂(dopo-poss@pdvb)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用分步法，将事先合成的dopo-poss溶解在有机溶剂中，n2气氛下，加入dvb和一定量引发剂于60～85℃搅拌反应6～12小时，发生自由基聚合，形成的dvb聚合物网络对dopo-poss进行包裹。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用一锅法，将dopo和ov-poss加入到三颈瓶中，于schlenk装置上抽真空、通n2，随后在n2氛围下，将干燥的有机溶剂注射到反应体系中，油浴加热到80～85℃，并将一定量的引发剂溶于上述有机溶剂，滴加入反应体系中，滴加完毕后，在剧烈搅拌下反应6～12小时，生成dopo-poss；随后将dvb和适量与第一步相同的引发剂溶于第一步所用的有机溶剂中，搅拌下滴加到上述反应体系中，滴加完毕，继续在加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小霞，丘家祥，谢冠群，郑轲，区淑齐，曾衍彬，唐珍珠，刘治猛，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：