【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢氧化锂生产，具体涉及一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法。
技术介绍
1、随着全球环境污染和能源问题日渐突出，急需开发更多可供替代的可循环清洁能源以减少化石能源的依赖，可充电型锂离子电池作为先进的电力存储系统，已经应用在社会中的方方面面，但目前商业化的锂离子电池的实际能量密度几乎接近其理论数值，不能满足更高能量的储能要求，因此，迫切需要探索其他新型的锂离子电池，而锂硫电池的理论容量比高达1675mah/g，是目前锂离子电池比能量的7倍，自然环境中硫元素储量丰富，因此锂硫电池是一种极具发展力的新型电池。
2、硫化锂是锂硫电池的正极活性材料，是锂硫电池所必须的一种原材料，然而，现有的生产方法暂时无法提供高品质，低成本的电池级硫化锂原材料。
3、目前合成硫化锂的方法有球磨法、溶剂法、高温高压法和直接碳复合法等。
4、球磨法是在惰性气氛下，将单质硫和金属锂/氢化锂按比例混合后进行机械球磨反应，最终得到硫化锂产品。它的优点是工艺简单、环境友好、无废液产生。缺点是原料成本高(氢化锂)、反应时间长、转化率较低，所得产品存在杂项如多硫化锂等，不易提纯，产业化设备不易选型。
5、溶剂法是将锂/锂化合物和硫/硫化合物在溶剂介质中混合反应制备硫化锂。溶剂选用有机溶剂或液氨；有机溶剂多选用脂肪烃、芳香烃或醚溶剂等，比如乙醇、己烷、甲苯、乙醚、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮等。优点:液相反应充分完全，不易残留杂质，产品提纯容易；不需要高温处理，能耗较小；工艺简单，工况较易控制。缺点:有机溶剂易燃、
6、高温高压法是在在惰性/还原保护气氛下，高温、高压使锂/锂化合物和硫/硫化合物通过还原或气相等反应制备硫化锂。优点:工艺流程简单，无有害气体产生，且有效利用了高温高压密闭反应的优势，避免有害溶剂泄漏，大大缩短了制备流程。缺点:高温、高压，工况控制不易，设备选型要求高，增加了反应过程及后处理的风险。
7、直接碳复合法利用碳的强还原性，在制备硫化锂的反应中直接加入碳材料/碳材料前驱体，一步法合成分散均匀、性能良好、形貌可控的硫化锂/碳复合材料。优点:反应更易控制，解决了因硫化锂遇水、氧敏感而导致的生产和储运困难的问题；提高了产品收率和性能，改善了传统硫化锂/碳复合材料制备工序复杂的现状，提高了活性材料在锂硫电池正极中的分散性，提升了锂硫电池的电化学性能。缺点:工艺技术尚需优化完善，产品质量不稳定，复合材料形貌可控性较差。
8、综上所述，目前制备硫化锂的方法存在诸多问题，例如能耗高，原料不易回收，环境污染重，经济效益差等问题。因此需要提出一种新的更能耗更低，更加经济实惠的硫化锂制备方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，解决现有技术中反应釜内液体的换热效率较低，热量分布不均匀，温度调整控制较慢，产品产量低，自动化工作难实现的技术问题。
2、本专利技术公开了一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，包括以下步骤：
3、s1.将高纯黄铁矿热分解，得到硫化亚铁和硫化氢气体；
4、s2.先讲硫化亚铁和反应溶剂进行反应，然后通入所述硫化氢气体，并搅拌，得到悬浊液；
5、s3.将所述悬浊液过滤分离固液两项，得到固体沉淀和液相清液，将液相清液蒸干溶剂得到粗产品；
6、s4.粗产品通过真空干燥得到硫化锂产品。
7、进一步的，所述热分解在还原性气氛中进行。
8、进一步的，所述还原性气氛为氢气、分解氨气体或氨不完全燃烧气体。
9、进一步的，所述热分解的温度为400～500℃；所述热分解的保温时间为1～6h。通过控制热分解的温度和保温时间即可得到不同硫含量的硫化亚铁和硫化氢气体。
10、进一步的，步骤s2中通入所述硫化氢气体使得锂化物:硫化物＝2:1.5-2。
11、进一步的，步骤s2中所述搅拌的时间为12-36个小时。
12、进一步的，所述反应溶剂为乙醇溶液。
13、进一步的，步骤s3中所述液相清液通过蒸馏得到的乙醇溶剂。
14、进一步的，所述蒸馏为在77-79℃进行第一次蒸馏，然后加入生石灰后再次蒸馏。
15、进一步的，蒸馏得到的乙醇溶剂在过滤后循环回步骤s2继续使用。
16、进一步的，步骤s3中所述固相沉淀为不稳定的白色fe(oh)2或红棕色fe(oh)3产物。
17、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
18、1.本技术方案中黄铁矿分解本身具有的还原性气体和副产物气体可以在复分解反应中防止反应过程中物质的氧化，减少了往每一反应过程中充入还原性气体这一步骤；
19、2.硫化氢气体通入氢氧化锂溶液反应，反应速率更快，产品纯度更高；
20、3.复分解反应中有沉淀生成，ksp值小，反应更为完全，产物纯度更高，同时反应速率更快相比其它，缩短了反应时间，有利于工业化。
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1.一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述热分解在还原性气氛中进行。
3.根据权利要求2所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述还原性气氛为氢气、分解氨气体或氨不完全燃烧气体。
4.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述热分解的温度为400～500℃；所述热分解的保温时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：步骤S2中通入所述硫化氢气体使得锂化物:硫化物＝2:1.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：步骤S2中所述搅拌的时间为12-36个小时。
7.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于所述反应溶剂为乙醇溶液。
8.根据权利要求7所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：步骤S2中所述液相清液通过蒸馏
9.根据权利要求8所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述蒸馏为在77-79℃进行第一次蒸馏，然后加入生石灰后再次蒸馏。
10.根据权利要求8所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：蒸馏得到的乙醇溶剂在过滤后循环回步骤S2继续使用。
...【技术特征摘要】
1.一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述热分解在还原性气氛中进行。
3.根据权利要求2所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述还原性气氛为氢气、分解氨气体或氨不完全燃烧气体。
4.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：所述热分解的温度为400～500℃；所述热分解的保温时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的一种使用黄铁矿制备电池级硫化锂的方法，其特征在于：步骤s2中通入所述硫化氢气体使得锂化物:硫化物＝2:1.5-2。
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨鑫，徐鑫照，裴振华，严显伟，张祥，毛美林，王荣刚，张振宇，肖洪辉，
申请(专利权)人：宜宾市天宜锂业科创有限公司，
类型：发明
国别省市：
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