【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅胶蜡制备，涉及一种触变性固体硅胶蜡及其制备方法。
技术介绍
1、未硫化的生胶是线性结构大分子,分子链可自由运动,当受外力作用时,其分子链段容易发生位移,表现出较大的变形与塑性流动，因此未硫化生胶有更好的触变性。触变性亦称摇变，是指物体受到剪切时稠度变小，停止剪切时稠度又增加或受到剪切时稠度变大，停止剪切时稠度又变小的一触即变的性质。触变性是一种可逆的溶胶现象，普遍存在于高分子悬浮液中，代表流体粘度对时间的依赖性。触变性是凝胶体在振荡、压迫等机械力的作用下发生的可逆的溶胶现象。细长的颗粒靠弱的化学键连结形成网状结构，很容易被外力破坏。
2、本专利技术制得的固体硅胶蜡安全无毒，voc低，触变性可调。跟传统的石蜡相比，无需加热即可进行填充和封装，操作窗口宽，温度耐受性好；可着色；可添加液体或粉体等功能性成分；可用于食品、工业封装，医疗行业包括正畸、牙科、骨科的孔洞填充等应用；可添加液体或粉体等功能性成分，比如混合或表面涂布生物玻璃粉末，可单独填装在牙齿孔洞处，也可和无托槽矫治器或保持器配合，对牙齿孔洞进行修复。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种触变性固体硅胶蜡及其制备方法，具有不胶粘，无杂质，粘度适中的特点。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，组分包括改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷50～75份、气相纳米二氧化硅20～40份、羟基硅油0～5份、含氢硅油0～2份、粉体处理剂0.5
4、s1：将高纯度的改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷经水解缩合，制成聚硅氧烷，用作封端剂，而后将硅氧烷中间体以及封端剂，经碱催化平衡聚合或共聚合制成相应的生胶，最后再将催化剂分解，得到稳定的生胶；其中甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷进行改性处理流程如下，
5、s1.1：将甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷升温至100～120℃进行0.5～1h的脱水反应，0.01～0.07mpa减压条件下；
6、s1.2：将硅烷偶联剂加入s1.1的产物中，搅拌20min，再加入碱性催化剂，在氮气气氛中70～120℃下平衡反应2～4h；
7、s1.3：将s1.2得到的产物，在150℃、0.01～0.07mpa减压条件下进行脱水，得到氨基封端甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷；
8、通过在末端引入氨基官能团，可以使聚合物有更多的化学反应性和功能化的可能性，氨基封端的聚合物可以通过与其它物质的反应，实现对材料表面性质的改变，由于氨基封端的硅氧烷聚合物有较好的生物相容性，在生物医学领域有广泛的应用；
9、s2:将羟基硅油、含氢硅油、粉体处理剂、脱模剂、弱补强剂混合并进行分子蒸馏，将混合物均匀分布到加热壁面上，将固体硅胶蜡刮成厚度均匀的液膜以螺旋状向下推进，物料受热后轻质分子形成蒸汽向上运动，冷凝后凝结成液体分离，重质分子向下运动沿器壁流下回收；
10、分子蒸馏可有效地脱除液体中的物质，分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质；分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。本专利技术中通过去除小分子后使硅胶表面清洗透明，无杂质，粘度适中，生产的硅胶不会出现渗漏的现象；
11、s3：对气相纳米二氧化硅进行表面预处理，高温焙烧12h，搅拌，均匀分散于正庚烷溶液中，加热至沸腾后加入pdms，过滤洗涤，再加入s1中制得的生胶及s2中经过蒸馏处理的羟基硅油、含氢硅油、粉体处理剂、脱模剂、弱补强剂混合物，混合反应后得到医用触变性固体硅胶蜡。
12、纳米二氧化硅呈三维网状结构，表面存在大量的不饱和残键和不同状态的羟基，导致纳米二氧化硅表面呈亲水性，难以均匀分散到有机介质中，从而影响纳米二氧化硅的实际应用效果，pdms的有机部分可代替纳米二氧化硅表面的物理吸附和硅羟基而实现两者间的连接，减少其表面羟基数，有效改善纳米二氧化硅在聚合物中的分散性，达到疏水亲油的效果。
13、纳米二氧化硅表面结构如下所示：
14、
15、进一步的，所述改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷分子量为30-100万。
16、进一步的，所述粉体处理剂为硅氮烷。
17、进一步的，所述脱模剂为硬脂酸锌。
18、硬脂酸锌是白色粉末，不溶于水。主要用作苯乙烯树脂、酚醛树脂、胺基树脂的润滑剂和脱模剂。同时在橡胶中还具有硫化活性剂，软化剂的功能。硬脂酸锌具有很好的相容性而被用作脱模剂，它做脱模剂主要用于热塑性塑料、热固性制品，比如聚氨酯泡沫及不饱和聚酯。硬脂酸锌在聚氨酯-反应注射成型加工中作为内脱模剂，它的机理是当两组分混合并注射到模腔中以后，硬脂酸锌将会沉淀成一种胶状物，并随着固化的进行而迁移到部件的表面，从而在模腔界面处形成了一层高脱模性的薄膜。
19、进一步的，所述弱补强剂由硅藻土、石英粉、碳酸钙按摩尔比1：0.5：2组成。
20、弱补强填充剂也可称作惰性填料，对硅橡胶只起很小的补强作用，一般不单独使用，而是与二氧化硅作用，以调节硅橡胶的硬度，改善胶料的工艺性能和硫化胶的耐油性能及耐溶性能，降低胶料的成本。
21、进一步的，所述s1中碱催化剂为氢氧化钠或四甲基氢氧化铵，加入的量为1wt％。
22、进一步的，所述s2中反应参数如下：温度为130～250℃，真空度为0.02-0.05mpa，转速为20-30rad/min。
23、进一步的，所述s3中反应温度为30～60℃。
24、本专利技术的有益效果：
25、本专利技术第一方面对加入的甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷进行改性，得到氨基封端的甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷，氨基封端的聚合物可以通过与其它物质的反应，实现对材料表面性质的改变，改善材料的抗黏附性能；
26、本专利技术第二方面使用分子蒸馏法去除混合物中的小分子，使得制得的硅胶表面清洗透明，无杂质，粘度适中；
27、本专利技术第三方面使用pdms对纳米二氧化硅进行表面预处理，有效改善纳米二氧化硅在聚合物中的分散性，使得制得的硅胶有最佳的触变性。
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1.一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，以重量份数计，组分包括改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷50～75份、气相纳米二氧化硅20～40份、羟基硅油0～5份、含氢硅油0～2份、粉体处理剂0.5～2份、脱模剂0.5～1份、弱补强剂0.5～1份，制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷分子量为30-100万。
3.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述粉体处理剂为硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸锌。
5.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述弱补强剂由硅藻土、石英粉、碳酸钙按摩尔比1：0.5：2组成。
6.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述S1中碱催化剂为氢氧化钠或四甲基氢氧化铵，加入的量为1wt％。
7.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述S2中反
8.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述S3中反应温度为30～60℃。
...【技术特征摘要】
1.一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，以重量份数计，组分包括改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷50～75份、气相纳米二氧化硅20～40份、羟基硅油0～5份、含氢硅油0～2份、粉体处理剂0.5～2份、脱模剂0.5～1份、弱补强剂0.5～1份，制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述改性甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷分子量为30-100万。
3.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述粉体处理剂为硅氮烷。
4.根据权利要求1所述的一种触变性固体硅胶蜡的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸锌。...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志莉，黄成源，
申请(专利权)人：上海马可菲斯医疗技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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