【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及使用助水溶物对木质素进行分级分离。
技术介绍
0、专利技术背景
1、木质素是地球上仅次于纤维素的第二丰富的生物聚合物，并且主要作为造纸和纸浆工业以及生物精炼厂的副产品获得。
2、木质素作为高附加值应用原材料的潜力不仅在于其高可用性、可生物降解性和生物相容性，还在于其抗氧化和抗微生物特性。木质素用作原材料的主要缺点是其异质性和高多分散性。因此，对木质素进行分级分离以回收具有明确分子量(mw)和低分散性的聚合物级分是增加木质素价值和开发新应用的非常重要的步骤。
3、不同类型木质素的可能应用包括其用作燃料、生产如btx(苯、甲苯和二甲苯)及衍生物、香草醛、苯酚和有机酸等精细化学品。另外，木质素还可用作水泥、泡沫、树脂、粘合剂、分散剂和吸附剂的主要组分或其中一种组分。此外，由于其令人关注的生物特性和生物相容性，木质素有潜力用于生物医学应用，如用于药物载体系统和组织工程中。
4、源自纸浆工业的牛皮纸工艺(kraft process)的牛皮纸木质素是当今主要木质素来源，全球每年生产数百万吨。虽然此木质素的大部分作为燃料燃烧，但此副产物的高可用性及其令人关注的特性促使从黑液中分离和纯化牛皮纸木质素的研究有所增长。
5、随着全世界数个研究组在分级分离和这种经分级分离的木质素的可能应用方面取得了令人关注的结果，对lignoboost牛皮纸木质素的分级分离研究关注不断增加。
6、到目前为止，文献中可以找到通过有机溶剂分级分离[jiang等人(2017)acssus
7、助水溶物是无毒、可生物降解、可重复使用的有机盐，当以特定量添加时，可增加某些溶质在水和其他溶剂中的溶解度。使用助水溶物的主要优点是可以根据需要随时用水稀释溶液至特定浓度，使溶质重新沉淀，从而回收所需的溶质。
8、近年来，通过在特定条件下使用助水溶性溶液从不同种类的软木和硬木中提取木质素，将木质素从纤维素和半纤维素分离出来。此后，通过用水稀释原始木质素沉淀来回收木质素，并且助水溶性溶液可以在失去其功能之前重复使用数次。此特定工艺最常用的助水溶物是二甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸和马来酸。us 3490990公开了可以通过添加水从具有助水溶物的溶液中使木质素沉淀出来。wang等人(2020)indust.crops prod.150,112423公开了可以通过将p-tsoh稀释至低于11.5％的浓度来使木质素沉淀出来。chen等人(2017)sci adv 3e 1701735)和us10239905公开了木质素从杨木生物质中从约16％的p-tsoh沉淀出来，由此进一步稀释至4％增加了沉淀的木质素的量。
技术实现思路
1、木质素的助水溶性提取表明，通过使用不同的反应温度、助水溶物浓度和反应时间，可以获得具有不同mw和特性的不同木质素级分。
2、一般来说，lignoboost牛皮纸木质素(lkl)不溶于水，但可溶于助水溶性溶液。本专利技术公开了基于木质素级分在不同助水溶性浓度下的溶解度将助水溶性水溶液用于使具有特定mw、较低分散性和不同官能团含量的木质素级分沉淀。此工艺的优选的助水溶物是二甲苯磺酸钠(sxs)和枯烯磺酸钠(scs)。最终的助水溶性溶液然后可以通过蒸发来重新浓缩并重复使用数次。
3、本专利技术表明，可以通过添加水稀释二甲苯磺酸钠(sxs)和枯烯磺酸钠(scs)的助水溶性溶液来使lignoboost牛皮纸木质素(lkl)分级分离。当助水溶物浓度等于或低于16wt％时，sxs溶液中会发生100g/l木质素的选择性沉淀，并且对于16wt％、14wt％、12wt％和10wt％的助水溶物浓度，可以回收4种不同的级分。通过gpc证实了不同级分的分子量(mw),其值在24kda与7kda之间，并且所有级分中的多分散性值均明显下降。
4、对于10wt％、8wt％和6wt％的助水溶性浓度，通过scs溶液的分级分离产生了3种不同的级分。这些级分具有在24kda与19kda之间的mw。通过使用naoh溶液来分级分离lkl是不可行的
5、通过ftir-atr和h-nmr对级分以及原始lkl样品进行表征使得能够分析lkl和所获得的级分的整体结构。此外，这两种表征方法允许研究洗涤过程从级分中去除残余助水溶物的效率。用于从助水溶物中完全洗涤级分的水的量为约200重量份水比1重量份干木质素。然而，助水溶物可以通过蒸发来回收，并且洗涤水连同最终助水溶性溶液可以被重复利用。
6、另外，定量c-nmr结果的表征表明，不同级分具有不同的酚类和脂肪族oh和β-o-4’键联含量。具有较低助水溶性％(较低mw)的级分具有较高的酚类oh含量和较低的脂肪族oh含量。元素分析结果证实，原始lignoboost样品与不同级分之间的硫含量没有显著差异，这表明可以从级分中去除任何残余助水溶物。
7、质量平衡表明，16wt％sxs和8wt％scs级分对从初始溶液中回收的木质素具有最高的产率，分别在这些级分中回收约72％和78％的溶解的木质素。大约10％-13％的原始木质素仍然溶解在最终的助水溶性溶液中。
8、在以下陈述中进一步总结本专利技术：
9、1.一种从包含溶解的木质素的溶液中分离木质素级分的方法，该方法包括以下步骤：
10、a)向包含溶解的木质素和助水溶物的溶液中添加水，从而降低助水溶物浓度，直至木质素的一部分变得不溶，以及b)分离不溶的木质素。
11、2.根据陈述1所述的方法，其中重复步骤a)和b)，例如高达5次；
12、3.根据陈述1或2所述的方法，其中该溶解的木质素是牛皮纸木质素。
13、4.根据陈述1至3中任一项所述的方法，其中该包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有25或50高达100或120g木质素/升之间的浓度。
14、5.根据陈述1至4中任一项所述的方法，其中该包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有30wt％助水溶物的浓度。
15、6.根据陈述1至5中任一项所述的方法，其中该助水溶物是sxs或scs。
16、7.根据陈述1至6中任一项所述的方法，其中该助水溶物是sxs，并且其中sxs的浓度逐步或连续降低至低于10wt％的sxs，
17、8.根据陈述1至6中任一项所述的方法，其中该助水溶物是scs，并且其中scs的浓度逐步或连续降低至6wt％的scs，通常逐步降低。
18、9.根据陈述1至8中任一项所述的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从包含溶解的木质素的溶液获得脂肪族OH含量、酚类OH含量或分子量范围富集的木质素级分的方法，所述方法包括以下步骤：
2.根据所述的方法，其中所述溶解的木质素包含多于93wt％的木质素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶解的木质素是牛皮纸木质素。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤a)在低于40℃的温度下进行。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有25，或50高达100或120g木质素/升之间的浓度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有30wt％助水溶物的浓度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述助水溶物是SXS或SCS。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述助水溶物是SXS，并且其中SXS的浓度逐步或连续降低至低于10wt％的SXS。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述助水溶物是SCS，并且
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，将包含溶解的木质素和助水溶物的初始溶液用水稀释至三倍与五倍之间。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法用于从粗木质素级分富集脂肪族OH含量、酚类OH含量或分子量范围富集的木质素级分的用途。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种从包含溶解的木质素的溶液获得脂肪族oh含量、酚类oh含量或分子量范围富集的木质素级分的方法，所述方法包括以下步骤：
2.根据所述的方法，其中所述溶解的木质素包含多于93wt％的木质素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述溶解的木质素是牛皮纸木质素。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤a)在低于40℃的温度下进行。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有25，或50高达100或120g木质素/升之间的浓度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述包含溶解的木质素和助水溶物的溶液具有30wt％助水溶物的浓...
【专利技术属性】
技术研发人员：P·法尔丁，R·卡亚多加斯帕，M·科埃略多斯桑托斯穆盖特苏亚雷斯，B·布里索拉拉瓦内洛，A·弗朗西斯科霍丘拉克，
申请(专利权)人：鲁汶大学，
类型：发明
国别省市：
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