【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于隔热膜，具体地，涉及一种阻燃隔热膜材料及其制备方法。
技术介绍
1、在城市化发展的过程中建筑的节能减排是非常重要的课题，目前我国建筑能耗占社会能耗的40%，在影响建筑能耗的门窗、墙体、屋顶、地面四大围护构件中，门窗的隔热性能最差，是影响室内热环境舒适性和建筑能耗的重要因素之一。因而门窗节能改造在既有建筑节能中至关重要。
2、传统门窗使用的玻璃，透光率高，但对太阳光没有阻隔作用，导致其隔热性能差。因此，为了提高门窗的节能效率，现在越来越多的玻璃通过贴膜来实现隔热节能功能。但现在国内的隔热膜市场主要由国外品牌占据，并且这些隔热膜的质量也参差不齐。
3、现有的隔热膜一般为具有不同功能的多层膜复合而成，阻燃效果差强人意。一旦遇上火灾危险，隔热膜首先会立即燃烧给人们的生命财产带来重大损失，通过的解决方法是在制备膜材料的过程中添加阻燃剂，但市面上常用的阻燃剂为无机阻燃剂和卤素阻燃剂，其中无机阻燃剂与膜材料的基体相容性较差，要起到阻燃效果通常的添加量较大，会严重影响基体的力学性能；而卤素阻燃剂在燃烧时会产生大量烟雾、有毒有害的卤化氢气体，由于其扩散速度远大于火焰扩散速度，易妨碍人员迅速撤离和灭火工作，使人们的生命财产安全收到严重影响和损失。因此，专利技术一种能解决上述问题的隔热膜材料在隔热膜
具备重要应用价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种阻燃隔热膜材料及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下
3、一种阻燃隔热膜材料的制备方法，包括以下步骤：
4、将聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）置于烘箱中干燥，将干燥后聚对苯二甲酸乙二醇酯、改性纳米ato、抗氧剂、geo2（二氧化锗，催化剂）和润滑剂加入到双螺杆挤出机中，熔融共混挤出，通过模具拉伸流延成膜，经冷却定型，得到阻燃隔热膜材料。
5、以pet作为基体，透明度和光泽度高，有较好的耐候性、化学稳定性和耐冲击性能，抗氧剂的加入能防止在加工过程中原料的氧化。
6、进一步地，各原料按照重量份数计如下：70-80份聚对苯二甲酸乙二醇酯、15-25份改性纳米ato、4-6份抗氧剂、0.6-0.8份geo2、1-3份润滑剂。
7、进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
8、进一步地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、石蜡中的一种。
9、进一步地，所述改性纳米ato通过以下步骤制得：
10、a1、将纳米ato加入乙醇中，搅拌，超声分散均匀，加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（硅烷偶联剂kh-560），均匀混合后，65℃回流5h，过滤，用乙醇和丙酮洗涤，干燥，得到预改性纳米ato；
11、a2、在烧瓶中加入dmf和预改性纳米ato，超声30min分散均匀，加入改性剂，缓慢升温至95℃，开启磁力搅拌（转速1000r/min），搅拌6h后停止加热，静置，待反应瓶内温度降至30℃后，抽滤，并用无水乙醇洗涤3-4次，冷冻干燥，得到改性纳米ato。
12、进一步地，步骤a1中纳米ato、乙醇、kh-560的用量之比为10g:100ml:50ml。
13、进一步地，步骤a2中dmf、预改性纳米ato、改性剂的用量之比为100ml:10g:18g。
14、纳米ato具有较好的可见光透过率和红外阻隔性能，用kh-560对纳米ato进行预改性，连接上环氧基，再与改性剂上的氨基发生开环反应，得到改性纳米ato；改性纳米ato通过化学键合作用接枝改性剂，即在其表面形成一层有机层，能大幅改善改性纳米ato与基体的界面相容性，从而促进改性纳米ato在基体中均匀分散，减轻团聚现象，使改性纳米ato红外阻隔性能充分发挥，不仅如此，纳米ato接枝改性剂，还能有效防止改性剂迁移和渗出，保证各项性能的长久性；
15、需要补充说明的是，开环反应后，改性纳米ato上会生成羟基，在熔融共混过程中能连接到pet分子链的一端，进一步地提升与基体的相互作用力，提高稳定性。
16、进一步地，所述改性剂通过以下步骤制得：
17、s1、在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将三氯氧磷、季戊四醇和氯苯搅拌均匀后，通入氮气，并升温至75℃，反应30min后，再将温度升高至115℃，回流反应，反应时间约为8h，直至无氯化氢气体产生，反应结束，冷却至室温，依次用乙醚、苯、二氯甲烷洗涤，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，得到中间体1；三氯氧磷、季戊四醇、氯苯的用量之比为42.2g:13.6g:80ml；
18、三氯氧磷和季戊四醇发生酯化反应，且三氯氧磷过量，得到中间体1；具体反应过程如下所示：
19、
20、s2、在装有搅拌装置的三口烧瓶中将2,2,6,6-四甲基哌啶醇、正辛烷、三氧化钼混合搅拌均匀，加热至85℃，滴加叔丁基过氧化氢水溶液（质量分数18%），滴加完成后，回流反应10h，抽滤，滤液加入活性炭搅拌1h，静置，抽滤，取滤液，减压蒸馏除去正辛烷，得到中间体2；2,2,6,6-四甲基哌啶醇、正辛烷、三氧化钼、叔丁基过氧化氢水溶液的用量之比为15.7g:11.4g:0.4g:12.5g；
21、在三氧化钼的催化下和叔丁基过氧化氢的氧化下，2,2,6,6-四甲基哌啶醇与正辛烷发生自由基的偶联反应；正辛烷既作为反应物参与到反应过程中去，也作为反应溶剂，可以减少副产物的生成，得到中间体2；具体反应过程如下所示：
22、
23、s3、在装有搅拌装置三口烧瓶中将中间体1、中间体2、二丁基氧化锡（催化剂）、三乙胺和甲苯混合搅拌均匀，然后缓慢升温至60℃，反应3h，反应完成，过滤除去三乙胺盐酸盐，减压蒸馏除去部分溶剂，再通过柱层析提纯（洗脱液采用环己烷/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为5:2），旋蒸除去洗脱液，得到中间体3；中间体1、中间体2、二丁基氧化锡、三乙胺、甲苯的用量之比为31.2g:28.2g:0.4g:30ml:100ml；
24、在二丁基氧化锡的催化剂下，中间体1与中间体2发生酯化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且中间体1略微过量，使中间体1上只有一个-cl参与到反应，三乙胺除去反应生成的氯化氢，得到中间体3；具体反应过程如下所示：
25、
26、s4、室温，氮气保护下在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将三聚氰胺、中间体3、三乙胺与甲苯混合，搅拌至固体完全溶解，升温至75℃保温反应6h，反应完成，过滤，旋蒸去除部分溶剂，再通过柱层析提纯（洗脱液采用环己烷/乙酸乙酯的混合溶剂，二者的体积比为7:4），旋蒸除去洗脱液，得到改性剂；三聚氰胺、中间体3、三乙胺、甲苯的用量之比为12.6g:115.2g:50ml:150ml；
27、三聚氰胺和中间体3发生亲核取代，通过控制二者的摩尔比接近1:2且中间体3略微过量，使三聚氰胺上有两个氨基参与反应，三乙胺除去反应生成的氯化氢，得到改性剂；具体反本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，各原料按照重量份数计如下：70-80份聚对苯二甲酸乙二醇酯、15-25份改性纳米ATO、4-6份抗氧剂、0.6-0.8份GeO2、1-3份润滑剂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂通过以下步骤制得：
4.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中三氯氧磷、季戊四醇、氯苯的用量之比为42.2g:13.6g:80mL。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中2,2,6,6-四甲基哌啶醇、正辛烷、三氧化钼、叔丁基过氧化氢水溶液的用量之比为15.7g:11.4g:0.4g:12.5g。
6.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中中间体1、中间体2、二丁基氧化锡、三乙胺、甲苯的用量之比为31.2g:28.2g:0.4g:30mL:100mL。
7.根
8.一种阻燃隔热膜材料，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，各原料按照重量份数计如下：70-80份聚对苯二甲酸乙二醇酯、15-25份改性纳米ato、4-6份抗氧剂、0.6-0.8份geo2、1-3份润滑剂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂通过以下步骤制得：
4.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中三氯氧磷、季戊四醇、氯苯的用量之比为42.2g:13.6g:80ml。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃隔热膜材料的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩雪云，林春辉，
申请(专利权)人：海安浩驰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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