一种苯并三氮唑的制备方法技术

技术编号：41236741 阅读：2 留言：0更新日期：2024-05-09 23:50

本发明专利技术公开了一种苯并三氮唑的制备方法，其包括以下步骤：(1)反应装置内，投加水、纯醋酸和邻苯二胺，开启搅拌装置并升温到反应温度，再投加亚硝酸钠，进行环化反应；(2)环化反应结束后，投加硫酸进行置换反应，将环化反应生成的醋酸钠置换成醋酸和硫酸钠；(3)置换反应结束后，继续投加硫酸钠，加完停止搅拌并静置分层，得到分层油相和分层水相；(4)将分层水相降温过滤，得到硫酸钠结晶盐和反应母液；(5)将分层油相经蒸馏回收醋酸、重结晶得到苯并三氮唑。本发明专利技术所述的制备方法，合理利用废液，变废为宝，经济效益和社会效益显著。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯并三氮唑的制备方法，特别是一种苯并三氮唑的环保制备方法。

技术介绍

1、苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品，它的用途很广，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体，还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、高分子材料稳定剂、植物生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂和紫外光吸收剂等。

2、现有技术中苯并三氮唑合成方法最经典的是邻苯二胺法，分为常压法和高压法。邻苯二胺常压法是以醋酸为溶剂，先将邻苯二胺与纯醋酸混合，后与亚硝酸钠反应得到苯并三氮唑，该方法需消耗大量醋酸且废水排放量大。邻苯二胺高压法是以水为溶剂，邻苯二胺、亚硝酸钠及水按一定比例投入高压反应釜中，反应温度200～300℃，反应压力3～5mpa，反应生成苯并三氮唑钠盐，再经过盐酸或硫酸调酸后，析出苯并三氮唑，该工艺没有醋酸参与，副反应少、污染小，但该工艺需在高温高压条件下，设备要求高、能耗高、时间长。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本专利技术提供一种苯并三氮唑的制备方法，利用强酸制弱酸原理，合理利用废液，变废为宝，是一种环保的制备方法。

2、一种苯并三氮唑的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)反应装置内，投加水、纯醋酸和邻苯二胺，开启搅拌装置并升温到反应温度，再投加亚硝酸钠，进行环化反应；

4、(2)环化反应结束后，投加硫酸进行置换反应，将环化反应生成的醋酸钠置换成醋酸和硫酸钠；

6、(4)将步骤(3)得到的分层水相降温过滤，得到硫酸钠结晶盐和反应母液；

7、(5)将步骤(3)得到的分层油相经蒸馏回收醋酸、重结晶得到苯并三氮唑。

8、进一步，步骤(1)中，所述环化反应的反应温度为20～100℃，优选为30～70℃。

9、进一步，步骤(2)中，所述硫酸为浓硫酸，优选为≥98％的硫酸。

10、进一步，步骤(2)中，所述置换反应的反应温度为20～100℃，优选为30～70℃。

11、进一步，步骤(4)中，所述的降温是降至至0～10℃，优选8～10℃过滤。

12、进一步，步骤(5)中经蒸馏之后，重结晶之前，还可以进一步沉降得到硫酸钠、二次蒸馏。更进一步，沉降得到的硫酸钠回收套用在步骤(3)中。

13、进一步，步骤(5)中，重结晶溶剂是水。

14、进一步，上述步骤(1)～步骤(3)中，邻苯二胺、醋酸、亚硝酸钠、水、硫酸、硫酸钠的摩尔比为1：(1.5～3.5)：(1.0～1.5)：(20～50)：(0.5～0.75)：(0.08～0.59)，优选为1：(1.6～2.8)：(1.05～1.35)：(20～30)：(0.53～0.63)：(0.11～0.29)。

15、进一步，将步骤(4)得到的反应母液和/或步骤(5)蒸馏得到的醋酸回收套用在步骤(1)的环化反应中。

16、与现有技术相比，本专利技术所述的苯并三氮唑的制备方法，其有益效果体现在：(1)利用强酸制弱酸的原理，使用硫酸将环化反应生成的醋酸钠置换成醋酸和硫酸钠，减少废水排放同时减少醋酸使用量。(2)将分层水相降温，利用硫酸钠晶体带结晶水的特点，使反应产生的水通过结晶带走，实现反应母液的循环套用。(3)本专利技术所述的制备方法，合理利用废液，变废为宝，是一种环保的制备方法，经济效益和社会效益显著。

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【技术保护点】

1.一种苯并三氮唑的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述环化反应的反应温度为20～100℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述环化反应的反应温度为30～70℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫酸为浓硫酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述置换反应的反应温度为20～100℃，优选30～70℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的降温是降至至0～10℃，优选至8～10℃过滤。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中经蒸馏之后，进一步沉降得到硫酸钠、二次蒸馏，再进行重结晶；优选将沉降得到的硫酸钠回收套用在步骤(3)中。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，重结晶溶剂是水。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)～步骤(3)中，邻苯二胺、醋酸、亚硝酸钠、

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将步骤(4)得到的反应母液和/或步骤(5)蒸馏得到的醋酸回收套用在步骤(1)的环化反应中。

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【技术特征摘要】

1.一种苯并三氮唑的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述环化反应的反应温度为20～100℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述环化反应的反应温度为30～70℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫酸为浓硫酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述置换反应的反应温度为20～100℃，优选30～70℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的降温是降至至0～10℃，优选至8～10℃过滤。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中经蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：何旭斌，孟福庆，荆钰，陈晓晓，杨炳，黄凯烽，陈幸福，章法良，
申请(专利权)人：浙江龙盛集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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