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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁锂电池回收利用,尤其涉及一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法。
技术介绍
1、磷酸铁锂(lifepo4)电池,因为其优异的热稳定性、长寿命以及相对安全的特性,被广泛用于电动汽车和大型储能设施,随着这些领域的快速增长,随之而来废旧磷酸铁锂电池数量也在日益增加。这些废旧磷酸铁锂电池中含有大量的锂、铁和磷等有价金属,都是宝贵资源,通过回收废旧磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣里面的铁和磷,可以减少开采自然矿藏的需求,节约资源,有助于建立一个闭环经济,减少电池生产对新资源的依赖,减少废弃物处理工作负担。
2、当前一些学者已经对磷酸铁锂废料回收进行了研究,如专利cn116854112a《一种废旧磷酸铁锂电池回收制备碳酸锂的方法》,其主要方案是将废旧磷酸铁锂电池粉与水、氧化剂、酸性溶液、表面活性剂混匀,进行反应,固液分离,得到ph=2-2.5的浸出液,并将浸出液重复使用三次,以富集锂的浓度,富锂溶液用于回收碳酸锂,然后并未提及对铁磷的回收。专利cn116730307a报道了《一种磷酸铁锂废料浸出液中除铜、铝的方法》,其将退役磷酸铁锂正极废料用酸溶解,得到含铜、铝杂质的浸出液,然后分别向浸出液中加入硫化物除铜和氟化物除铝,尽管实现了良好的除杂效果,但硫离子和氟离子的引入,会增加后续工序的处理难度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,本专利技术以磷酸铁锂提锂后的磷铁渣为处理对象,通过氧化酸洗-浸出-沉淀再
2、现有专利对磷酸铁锂回收时,由于杂质难以深度去除,在对磷酸铁锂废料提锂后,磷铁资源存于渣中被闲置或低价出售,即使采用除杂的方法对铜铝杂质去除,成本通常较高。本技术通过仅洗涤的方式,首先将提锂渣中的铜以氧化酸洗的方式洗掉,提锂渣浸出液中仅剩少量铜存在,不影响产品质量。随后将得到的粗制磷酸铁酸洗,将铝洗涤去除,且洗涤液可返回浸出段再用,工艺简单,成本低,实现了电池级磷酸铁的回收。
3、本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的:
4、一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,包括以下步骤:
5、步骤1、将磷铁渣用酸和氧化剂洗涤,得到渣洗液和洗涤渣;洗涤时控制体系ph在0.5~2,氧化电位为300~600mv;
6、步骤2、对洗涤渣用酸性浸出剂溶解后过滤,得到含铁、磷、铝、铜的第一酸性溶液和碳渣;
7、步骤3、对步骤2所得的第一酸性溶液通过碱液调节体系ph值,得到固体水合磷酸铁和第二酸性溶液;过滤得到粗制水合磷酸铁产品和合成母液;
8、步骤4、对步骤3所得粗制水合磷酸铁产品洗涤,先使用稀酸低温洗涤三次,再使用稀酸进行高温洗涤一次,随后通过水洗洗涤掉产品中过量的酸根离子;
9、步骤5、对步骤4所得洗涤后的产品干燥煅烧,得到电池级的磷酸铁产品。
10、进一步方案为,所述步骤1中,所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种,氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;洗涤时矿浆浓度为15~50%,于30~90℃下洗涤0.5~4h。
11、进一步方案为,所述步骤1中,洗涤时所述酸为硫酸,ph值为1~2,氧化电位为400~600mv,矿浆浓度为30~50%,于60~90℃下洗涤0.5~2h。
12、进一步方案为,所述步骤2中,所述酸为硫酸,浸出时矿浆浓度为10~30%,于50~90℃下浸出0.5~4h。
13、进一步方案为,所述步骤3中,所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水溶液中的至少一种;
14、得到固体水合磷酸铁时,ph值为1.5~2.5,在25~50℃下反应0.5~4h。
15、进一步方案为,所述步骤4中,在使用稀酸低温洗涤时,所述酸为硫酸,酸溶液ph为1.5~2.5,于30~60℃下洗涤0.5~2h;在使用稀酸高温洗涤时,所述酸为磷酸,酸溶液ph为1.0~2.0,于70~90℃下洗涤2~8h。
16、进一步方案为,所述步骤5中,水合磷酸铁于550~700℃下煅烧2~6h得到电池级无水磷酸铁。
17、本专利技术的有益效果在于:
18、本专利技术的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,通过对提锂渣和再生粗制磷酸铁洗涤,低成本再生了电池级磷酸铁,同时本专利技术铁磷回收率高、工艺流程简单,药剂成本低廉,具有良好的经济效益,有极大的工业化应用潜力。
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1.一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种,氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;洗涤时矿浆浓度为15~50%,于30~90℃下洗涤0.5~4h。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤1中,洗涤时所述酸为硫酸,pH值为1~2,氧化电位为400~600mV,矿浆浓度为30~50%,于60~90℃下洗涤0.5~2h。
4.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述酸为硫酸,浸出时矿浆浓度为10~30%,于50~90℃下浸出0.5~4h。
5.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤3中,所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨水溶液中的至少一种;
6.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利
7.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤5中,水合磷酸铁于550~700℃下煅烧2~6h得到电池级无水磷酸铁。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种或几种,氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;洗涤时矿浆浓度为15~50%,于30~90℃下洗涤0.5~4h。
3.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤1中,洗涤时所述酸为硫酸,ph值为1~2,氧化电位为400~600mv,矿浆浓度为30~50%,于60~90℃下洗涤0.5~2h。
4.如权利要求1所述的一种磷酸铁锂电池磷铁渣资源化利用的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述酸为硫酸,浸...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘志东,杨越,宋绍乐,道娟叶,吴美荣,蓝柳佳,
申请(专利权)人:四川长虹格润环保科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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